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【原创】—关于农残检测中的浓缩、定量问题

  • 我在故我思
    2009/04/17
  • 私聊

农残检测

  • 关于农残检测中的浓缩、定量问题
    一、浓缩方法
    农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤;就目前来说浓缩的方法主要有两种:旋转蒸发(减压)和氮吹浓缩(还有K-D浓缩等)。这两种方法各有其适用性。
    1.旋转蒸发浓缩,这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行,因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项,在以前的帖子中说过,水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。
    2.氮吹浓缩,目前在SPE小柱净化中,一般的溶剂体积较小,这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时,水浴温度、气体流量等也会影响回收率。

    器皿(见下图),以下是两种常用的玻璃器皿,有其方便之处:
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  • 我在故我思

    第1楼2009/04/17

    二、液体转移方法
    在浓缩之后的体积一般都比较小,如1mL,这时对液体的转移比较重要(当然,定容之后转移液体是否有损失对结果没有影响),主要考虑的是方便性的问题。
    下面图片中是常用的转移液体的滴管:


    我们当时买的时候是2元一根,一盒200根;总体来说,各家还可以,一盒如果用的时候慎重一些,还是可以用很长时间的。
    这中滴管的清洗,用铬酸洗液浸泡清洗。

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  • 我在故我思

    第2楼2009/04/17

    三、旋蒸浓缩法
    旋蒸浓缩具有快速的特点,一般可以使用具尾茄形瓶,这样在浓缩到小体积(25mL左右)后可以用氮吹急需浓缩。

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  • 我在故我思

    第3楼2009/04/17

    四、氮吹浓缩法
    氮吹浓缩可以同时进行多个操作,关于如何判断是否浓缩完成时,这个主要是根据平时实验的经验来进行判断了,一般对同一种溶剂来说,浓缩的时间都相似的。


    实验使用的氮吹仪器:

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  • xydell

    第4楼2009/04/17

    很实用的帖子 谢谢楼主的分享

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  • yanlizhao

    第5楼2009/04/17

    我们平时都是用旋转蒸发器来浓缩,水浴温度设定在40度,但是对于旋转速率、倾斜角度、真空度都没有进行控制,尤其是真空度,我们是用上海亚荣产的旋转蒸发器和真空泵,根本就没法设定,我想请问这几个因素对回收率的影响很大吗?体现在数据上有多少呢?谢谢!

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  • lushengyu

    第6楼2009/04/17

    真空浓缩的缺点是占用空间大,样品通量太低,一台真浓缩只能做一个样品,
    而氮吹仪的样品通量就大很多,但单个样品的效率就不如真空浓缩
    现在有一种平行蒸发仪,浓缩原理是真空浓缩,但样品通量大,一台仪器可能同时浓缩6~24个样品

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  • lushengyu

    第7楼2009/04/17

    现在做实验,不仅要质量还要求效率,新设备的出现是实实在在的提高效率,只是人就要根据新设备调整自已的工作流程,不知大家有什么好的建议?

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  • heaven2003

    第8楼2009/04/17

    这两种浓缩方法我都用过,一般没要求氮吹的我都用旋蒸,一个是样品量多,氮吹慢,再一个旋蒸用着方便,速度快,样品一般不超过6个

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  • 6404795

    第9楼2009/04/17

    谢谢楼主的分享。如果想使用K-D浓缩器,那在索氏萃取后如何操作呢?
    我认为是转移,然后用溶剂润洗索氏接受瓶,洗液再转移到K-D装置中。
    不知道是否正确呢?

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  • sanye

    第10楼2009/04/17

    太好了,非常感谢楼主的无私奉献

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