【求助】空白溶剂出峰，和标样重叠，彻底郁闷了

乐果用FPD检测器比较好做的啊，ECD这里响应值很低的，你说的重叠峰应该是丙酮的峰吧。

没有办法啊，条件艰苦，只有ECD了....丙酮也出，乙酸乙酯也有，把我彻底整懵了

我在做有机磷有机氯农药，就包括乐果，但我用NPD检测器，溶剂用丙酮，溶剂峰在2分左右出，乐果出峰在8，9分，没有任何干扰，柱子也是HP-5，你的问题不是方法的问题，而是你条件不足，你还是找你们领导商量买个NPD吧

应助达人

是不是乙酸乙酯有什么杂质影响？用乙酸乙酯蒸发后的少体积量进样看看有无此干扰。

彻底清洗一下进样口，仔细清洗进样针，你就发现这些溶剂没任何问题了。否则你换100种溶剂，这100种溶剂也都是坏的。当然，你用对乐果溶解度小的正己烷之类的，一般没事。

彻底清洗一下进样口，仔细清洗进样针，你就发现这些溶剂没任何问题了。否则你换100种溶剂，这100种溶剂也都是坏的。当然，你用对乐果溶解度小的正己烷之类的，一般没事。[/quote]

今天又试了一天，我这样做不知道排除了您所说的进样针及近样口问题，方法及结果如下：
1、尝试空白运行，在不走任何溶剂的情况下走了好几遍升温程序，结果没有发现异常峰，基线蛮好。这样是不是就可以排除进样口问题了？
2、二更换了进样针，更换了重蒸的丙酮溶液，更换了清洗液（全部换成重蒸过的丙酮），只对丙酮进样，结果发现相同位置上还是出现和乐果重叠的峰。
3、用1，1.5，2ml/min的流速尝试第二步，升温程序用25度/min。虽然随着流速的变小，峰有变小的趋势，但乐果峰同样变小，意味着检出限降低，尝试再次失败。
4、尝试以缓慢升温程序运行看能不能分开这两个峰，我用的是5度/min，结果还是没分开，尝试继续失败。

各位达人帮帮忙，这到底咋回事啊？大概是什么原因呢？都快愁死了

清洗衬管，更换隔垫试一下。

可以换种类型的衬管试试看

乐果最好使用FPD、NPD来检测，丙酮是禁止进ECD检测器，如果长期进丙酮可损坏ECD!!!