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【原创】实验感触,基体匹配法测不锈钢的弊端

  • wangli3636656
    2009/05/06
  • 私聊

ICP光谱

  • 在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Ni,Cr,Co,Al,Mn,Cu,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右,使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe,Cr,Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!
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  • huludao

    第1楼2009/05/09

    我刚才看了下,316的组成成分,Mo,Cr,Ni,的含量都挺高的,具体大致如何。我得先问你标准配制的,首先要使你的样品含量和标准的接近,意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点,1.6%、1.8%.2%.2.5%,其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下,基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢?

    wangli3636656 发表:在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Ni,Cr,Co,Al,Mn,Cu,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右,使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe,Cr,Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!

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  • wangli3636656

    第2楼2009/05/09

    我配的标准是0 5 25ppm,样品的上机浓度为27ppm左右,可是测的结果总是比标准值高了月8%,所以我觉得基体对待测元素的浓度影响不大,而是对待测元素的种类影响很大,比如其他元素就和标准值对应的很好均在3%以内,而Mo就不是很好,我用的是单道扫描的,和全谱直读的在测定时有什么不同吗?

    huludao 发表:我刚才看了下,316的组成成分,Mo,Cr,Ni,的含量都挺高的,具体大致如何。我得先问你标准配制的,首先要使你的样品含量和标准的接近,意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点,1.6%、1.8%.2%.2.5%,其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下,基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢?

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  • shaweinan

    第3楼2009/05/10

    [div]原文由 wangli3636656 发表:  我配的标准是0、5、25ppm,样品的上机浓度为27ppm左右,可是测的结果总是比标准值高了月8%,所以我觉得基体对待测元素的浓度影响不大,而是对待测元素的种类影响很大,比如其他元素就和标准值对应的很好均在3%以内,而Mo就不是很好,我用的是单道扫描的,和全谱直读的在测定时有什么不同吗?[/div]

      根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

    wangli3636656 发表:  在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Al、Cr、Co、Cu、Mn、Ni,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右。使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe、Cr、Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!
    原文由 huludao 发表:  我刚才看了下,316的组成成分,Cr、Mo、Ni的含量都挺高的,具体大致如何。我得先问你标准配制的,首先要使你的样品含量和标准的接近,意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点,1.6%、1.8%、2%、2.5%,其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下,基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢?

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  • wangli3636656

    第4楼2009/05/10

    那我就不太明白了,我用的标准最高是25ppm,而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准,为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢?请指教!

    shaweinan 发表:  根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

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  • shaweinan

    第5楼2009/05/10

      这跟分析校准曲线的拟合情况有关。

    shaweinan 发表:  根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。
    原文由 wangli3636656 发表:  那我就不太明白了,我用的标准最高是25ppm,而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准,为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢?请指教!

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  • wangli3636656

    第6楼2009/05/11

    可以稍微详细的说明一下吗,我不太理解,谢谢!

    shaweinan 发表:  这跟分析校准曲线的拟合情况有关。

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  • shaweinan

    第7楼2009/05/11

    [div]原文由 shaweinan 发表:  这跟分析校准曲线的拟合情况有关。[/div]
    [div]原文由 wangli3636656 发表:  可以稍微详细的说明一下吗,我不太理解,谢谢![/div]

      这要看标准曲线中的实验点在曲线上的分布情况,更具体地说就是在曲线上下的分布及偏离情况。

    shaweinan 发表:  根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。
    原文由 wangli3636656 发表:  那我就不太明白了,我用的标准最高是25ppm,而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准,为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢?请指教!

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  • wangli3636656

    第8楼2009/05/11

    那请问sha老师,这个是和元素的种类有关吗?还是和其他因素有关,为什么Cr,Ni等元素可以测到很高浓度,而Mo则必须在标准浓度以内呢?

    shaweinan 发表:  这要看标准曲线中的实验点在曲线上的分布情况,更具体地说就是在曲线上下的分布及偏离情况。

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  • wudome

    第9楼2009/05/11

    我觉得不是曲线的问题,还是基体效应的问题,基体对Mo的影响比较大。测定Mo元素的时候需要基体匹配。
    如果想验证一下是不是曲线的问题,可以配置一个浓度为30ppm的标准溶液,用该拟合曲线来做,看测定结果怎么样?

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  • quexianyin

    第10楼2009/05/11

    容量法正做做嘛,好了,又快又准又省心,这么高的,用ICP本来就是不合适!仪器不是万能的,如果仪器万能的,大学里设分析化学,工业分析这个专业不是多余!直接设个仪器分析专业得了

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