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【讨论】不同色谱柱分析同一样品，差距怎么就这么大呢？

快乐的神枪手

2009/05/17

气相色谱（GC）

我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛)，发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰，有2%！但是用30柱却没有！(我已经排除了仪器问题，我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题，说我们的氮气不纯，后来我换了高纯氮，果然那个酸峰变小了，只有0.2%了。但是对于30柱来说，无论是普氮还是高纯氮，酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢？是与固定液反应了？我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话，那它是足以破坏色谱柱阿。

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皮皮鱼

第1楼2009/05/17

固定液的催化作用。SE-30催化能力差。

柱子都有一定的抗氧能力的，特别是SE-30这样的非极性柱子。
marksman_happy 发表:我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛)，发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰，有2%！但是用30柱却没有！(我已经排除了仪器问题，我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题，说我们的氮气不纯，后来我换了高纯氮，果然那个酸峰变小了，只有0.2%了。但是对于30柱来说，无论是普氮还是高纯氮，酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢？是与固定液反应了？我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话，那它是足以破坏色谱柱阿。

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知足常乐！

第2楼2009/05/18

不同的色谱柱，出峰面积都不一样
没有可比性
marksman_happy 发表:我用SE54和SE30柱在两台仪器上同时分析同一样品(邻氯苯甲醛)，发现用54柱分析会出现一个很大的酸峰，有2%！但是用30柱却没有！(我已经排除了仪器问题，我把色谱柱调换后分析问题同样)产品的厂家来人说是气源问题，说我们的氮气不纯，后来我换了高纯氮，果然那个酸峰变小了，只有0.2%了。但是对于30柱来说，无论是普氮还是高纯氮，酸峰含量基本没有变化。究竟什么原因呢？是与固定液反应了？我觉得如果氮气里面的氧气可以氧化样品的话，那它是足以破坏色谱柱阿。

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羽香

第3楼2009/05/18

的确，差别大，可以说不同色谱柱，出的组分就不一样。

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快乐的神枪手

第4楼2009/05/19

难道我分析样品所用的色谱柱一开始就选择错了？

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戈壁明珠

第5楼2009/05/20

应助达人

楼主，两根柱子还是有一些差异的，se-54的柱子中有苯基和乙烯基，和氧的作用可能会强一些。有可能会对目标物有氧化作用。
您的高纯氮如果经过补集阱净化，氧除的干净，这个峰就应该很小。
yuen72 发表:固定液的催化作用。SE-30催化能力差。

柱子都有一定的抗氧能力的，特别是SE-30这样的非极性柱子。

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戈壁明珠

第6楼2009/05/20

应助达人

醛可以和二醇发生醇醛缩合生成缩醛，对氧化剂比较稳定，您可以查阅相关书籍看看这个反应，然后在se-54上测试这个反应的产物，看看有没有酸的峰出现。个人意见，仅供参考。

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快乐的神枪手

第7楼2009/05/20

感谢您的解答！我再查查资料
zongguitang 发表:醛可以和二醇发生醇醛缩合生成缩醛，对氧化剂比较稳定，您可以查阅相关书籍看看这个反应，然后在se-54上测试这个反应的产物，看看有没有酸的峰出现。个人意见，仅供参考。

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pfz1985

第8楼2009/05/22

应该是不同柱子的原因，可能浓度也太小

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