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【求助】检测器响应值降低的原因

  • fengxuemei
    2009/05/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 近来做样时发现,同样浓度的样品响应值越来越低了~
    同样的浓度,以前做样时,响应值在1000-1500mV;近来做,才400-700mV的响应!今天做样更是离谱,同一个样,前一次测还有300mV的响应,接下来复测却刚100mV的响应,然后再复测,响应也只有200mV。
    造成检测器响应值如此大的原因是什么呢?请版友帮忙分析一下,谢谢~~~
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/20

    进样体积相同,那就是检测器氘灯该跟换了

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  • 老多_小多

    第2楼2009/05/20

    首先要保证你的样品浓度正常,检测器灯不会那么明显
    我认为是样品降解

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  • shetingting

    第3楼2009/05/20

    我最近也遇到跟你同样的问题。我的办法是:你先新配一个标准品,进样看看响应值如何?如正常则一切OK。如还是下降就检查你的系统,1看各连接管路有无漏液 2泵流量有无异常 3柱温箱温控有无失灵(有柱温要求的样品在温度不恒定时会影响峰面积大小)4进样阀是否正常 如以上全都没问题的话基本可以确定是灯能量下降了,这时可以考虑换氘灯。希望以上建议可以帮到你。

    fengxuemei 发表:近来做样时发现,同样浓度的样品响应值越来越低了~
    同样的浓度,以前做样时,响应值在1000-1500mV;近来做,才400-700mV的响应!今天做样更是离谱,同一个样,前一次测还有300mV的响应,接下来复测却刚100mV的响应,然后再复测,响应也只有200mV。
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  • duanfa

    第4楼2009/05/20

    如果泵,管路,标准品都能排除原因的话,应该是灯该换了!

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  • wtxnj2005

    第5楼2009/05/20

    应该是灯能量下降,一般像这种情况都会先看样品和管路,楼主如果检查过了,那应该是要换灯了。我们之前也遇到过类似的事情,结果全部检查完都没问题,最后问工程师,工程师二话没说,就把灯给我们换了,结果花了钱就好了,呵呵!

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  • fengxuemei

    第6楼2009/05/20

    样品应该是比较稳定的,以前做就没有这样的现象。
    而且这几天一直是这样,几乎每个样都有这样的情况。应该不是样品的问题吧?

    emoc98311 发表:首先要保证你的样品浓度正常,检测器灯不会那么明显
    我认为是样品降解

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  • fengxuemei

    第7楼2009/05/20

    非常感谢您的建议,看来是该考虑灯的问题了~~~
    可能这个月又要超出预算了~~~

    shetingting 发表:我最近也遇到跟你同样的问题。我的办法是:你先新配一个标准品,进样看看响应值如何?如正常则一切OK。如还是下降就检查你的系统,1看各连接管路有无漏液 2泵流量有无异常 3柱温箱温控有无失灵(有柱温要求的样品在温度不恒定时会影响峰面积大小)4进样阀是否正常 如以上全都没问题的话基本可以确定是灯能量下降了,这时可以考虑换氘灯。希望以上建议可以帮到你。

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  • 老多_小多

    第8楼2009/05/20

    灯能量下降的情况很多仪器不都有个参考值吗?值低于多少换灯

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  • fengxuemei

    第9楼2009/05/20

    仪器比较落后,看不到关于等的一切信息!
    以前也发帖子讨论过灯的问题,wsy18专家有过这样的回复:
    “更换氘灯的预警:
    1.灯外壳边缘看不到蓝光(应肉眼可见);
    2.石英外套变黑;
    3.分析中出现从未见过的非线性现象;
    4.基线漂移严重;
    5.正常进样不出峰。”
    前两个暂时不能检查,第3条不知是否符合,但是第4、5点情况目前暂时还没出现。请版友再帮忙分析下,还有其他的征兆没。

    emoc98311 发表:灯能量下降的情况很多仪器不都有个参考值吗?值低于多少换灯

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  • 有水有渝

    第10楼2009/05/20

    应助达人

    保证样品溶解完全,流动相和波长正确,进样浓度和进样量一样,加上3楼的应该能找到原因.

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