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石墨炉测定食品空白值过高如何解决!!!!!!!!!!!!!!1

  • weifengtwo
    2005/07/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解处理食品的时候,取0.5g的样品,用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解;空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解,之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定,反而铅的时候空白较高,扣除空白之后样品的浓度值出现负值,请教大侠们如何解决?????????????????
    谢谢先!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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  • 第1楼2005/07/09

    酸量是不是有点小呀,感觉样品中消化不完全,你消解后颜色好吗,

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  • 第2楼2005/07/09

    呵呵,我也觉得酸量小了点,再加一倍差不多,嗯,不过还是要看楼主的实际情况啦!!

    maxin 发表:酸量是不是有点小呀,感觉样品中消化不完全,你消解后颜色好吗,

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  • 第3楼2005/07/10

    我个人认为是酸量少了~~~消解不完全呀~~

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  • 第4楼2005/07/10

    空白有多高呢?正规厂家的优及纯试剂应该不会有太大问题,如果比较高,考虑污染,所用器皿都要酸泡洗净,改进实验步骤,尽量减少整个实验过程中的可能带进污染的操作。另外,否加了基体改进剂?

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  • 第5楼2005/07/11

    感觉不一定呀,有的时候很好的酸也不是空白很好呀。还有就是是否减空白的问题,我看了一些资料上面回答很模糊呀,说是自己看是否扣除空白。不知道大家有什么好的方法和观点呢

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  • 第6楼2005/07/23

    我消解后都是透亮的绿色啊……
    消解的效果应该不错的……
    马上我们实验室认证考核在即……
    有大侠指点么??????????????????
    至于污染问题这个我保证我几乎注意了前处理的整个过程……
    应该没有什么问题的!!!!!!!!!1
    WAIiTing^

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  • 第7楼2005/07/24

    酸的量好象少点 你可以做作试剂空白看看你的试剂中是不是PB很高啊!

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  • 第8楼2005/07/25

    我现在也正有这种情况,还不知道怎么处理呢?

    weifengtwo 发表:微波消解处理食品的时候,取0.5g的样品,用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解;空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解,之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定,反而铅的时候空白较高,扣除空白之后样品的浓度值出现负值,请教大侠们如何解决?????????????????
    谢谢先!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

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  • 第9楼2005/07/26

    酸应该差不多了,我倒是觉得你的消解罐和瓶子洗干净没有?就是用酸浸泡没有?还有就是酸的纯度,建议使用石墨炉测定一下硝酸和双氧水的Pb空白。

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  • 第10楼2010/09/16

    我也是经常遇到这种情况,很头痛。感觉根本不是污染的问题,而是基体效应没有根本解决,但又没有好办法!请教各位大侠!

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