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【食品检测经验分享二】GB/T 5009.4-2003 食品中灰分的测定使用时注意事项

食品常规理化分析

  • GB/T 5009.4-2003 食品中灰分的测定注意事项:
    1.测定灰分时,因根据试样的种类和性状来决定取样量,食品中灰分的含量通常较低。所以取样量应考虑称量误差,通常以灼烧后得到的会分量为10mg~100mg决定取样量。
    2.炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失:避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品,可先加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。不经炭化而直接灰化,炭粒易被包裹,灰化不完全。
    3.灰化温度的高低和时间对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化的温度和时间通常有所不同。对于鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品,灰化温度控制为≤550℃;果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品为525℃;谷类饲料样品可达到575℃。灼烧温度不应超过600℃,灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融、包裹炭粒,使之难以被氧化。反之灰化温度过低,则时间长,灰化不完全。因此,须根据食品的种类和性状,控制合适的灰化温度和时间。
    4.含磷较多的谷物及其制品,灰化过程中磷酸盐会熔融而包裹炭粒,难以完全灰化而达到恒量。通常可以采用下述方法加速灰化。(1)样品经初步灼烧后,取出冷却,从容器边缘慢慢加入少量去离子水,使水溶性盐类溶解,被包裹住的炭粒暴露出来,在水浴上慢慢蒸发至干涸,置于120℃烘箱中充分干燥,防止灼烧时残灰飞散,在灼烧至恒量。(2)加入几滴硝酸或双氧水,加速炭粒的氧化,蒸干后再灼烧至恒重。也可以加入10%碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分松散,促进炭粒灰化。
    5.灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再移入干燥器中,否则冷却后干燥器内真空度较大,不易打开玻盖。


    GB-T 5009.4-2003 食品中灰分的测定
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  • 快乐

    第1楼2009/06/05

    应助达人

    看了版主的介绍,受益非浅,有个问题

    “炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失:避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品,可先加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。不经炭化而直接灰化,炭粒易被包裹,灰化不完全。”
    如果加植物油,会增加麻烦,油脂控制不好温度也是极易爆沸的

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  • hiei

    第2楼2009/06/06

    应助达人

    少加几滴就好。

    ynsfeed 发表:看了版主的介绍,受益非浅,有个问题

    “炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失:避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品,可先加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。不经炭化而直接灰化,炭粒易被包裹,灰化不完全。”
    如果加植物油,会增加麻烦,油脂控制不好温度也是极易爆沸的

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  • sometimesfong

    第3楼2011/11/08

    乳制品的灰分放在水浴蒸干水分的同时岂不是又把干燥过的坩埚又增加水分了吗?

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  • tangtang

    第4楼2011/11/08

    这个:
    5.灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再移入干燥器中,否则冷却后干燥器内真空度较大,不易打开玻盖。

    可在放入坩埚一、两分钟后,轻轻推开一点干燥器盖放出热气再盖紧,可避免打不开盖子。

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  • 快乐

    第5楼2011/11/09

    应助达人

    灰化时,500多度的温度,坩埚的水分就不再了。

    sometimesfong(sometimesfong) 发表:乳制品的灰分放在水浴蒸干水分的同时岂不是又把干燥过的坩埚又增加水分了吗?

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  • 快乐

    第6楼2011/11/09

    应助达人

    也可以,但最好是按楼主的方法,这样会安全些,要不然,坩埚温度太高,烫到很严重的。

    tangtang(tangtang) 发表:这个:
    5.灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再移入干燥器中,否则冷却后干燥器内真空度较大,不易打开玻盖。

    可在放入坩埚一、两分钟后,轻轻推开一点干燥器盖放出热气再盖紧,可避免打不开盖子。

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  • 呆呆妹

    第7楼2014/11/20

    解我燃眉之急!!好棒!!

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  • huangfengmei20

    第8楼2014/11/23

    学习了,不错的知识分享

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