【讨论】在食品中用原子荧光测汞，标准溶液和样品中都需要加重铬酸钾吗？

应助达人

以下摘自一篇文献中关于测水样重汞，样品保存的部分水中汞极不稳定,从采样运到实验室的时间间隔内,天然水尤其是废水中的汞损失很大。在河水样中加入50μg/ L 的汞,不加保护剂,分析前就损失60 % ,3 d 汞可损失殆尽;若加入1 μg/ L 的汞,不加保护剂,1 h 后汞损失80 %。
汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。
无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。
汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。实践证明,这是保存微量汞最好的稳定剂,汞损失量仅2 %左右。
有时采用冷冻法保存总汞也是有效的。但也有人认为,环境样品会因冷冻引起汞的损失,主要原因是汞被还原成金属汞挥发,而不是伴随水而升华。