仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】液相色谱问题!急!!!!

液相色谱(LC)

  • 大家好,我用的是戴安SUMMIT+P680型HPLC。P680二元泵;ASI 100自动进样器;UVD170紫外检测器。柱子为C18,但弄干过。现在有这么几个问题:
    1. 用流动相(甲醇/水=35/65)冲洗时(1mL/min)基线一直上漂,且柱压大约每隔100分钟就上下波动一短时间,(70-110 bar),剧烈程度逐渐变小,慢慢的又恢复平稳。改为甲醇冲洗时,也是隔一段时间柱压就波动会儿。见图1-图4

    2. 若用乙腈/水=10/90冲洗,基线还是向上漂移。柱压比较稳定(139bar)。但基线有时会出现有规律的上下波动.用乙腈和纯水分别冲洗系统,好像都没有基线波动现象。但只要改回乙腈/水=10/90,就又开始波动。见图5-图8

    说明:
    1. 乙腈/水=10/90的流动相是用两个泵按比例泵入的。
    2. 流动相在使用前均超声脱气30分钟,该仪器没有在线超声系统。
    图1-图8
    图1-图8

    请各位大侠帮忙指教!谢谢!

附件:

0
    +关注 私聊
  • ljwmars

    第2楼2009/06/28

    第一次到论坛,还不太熟悉。
    请大家多多帮忙吧

0
    +关注 私聊
  • guohua

    第3楼2009/06/28

    好像要考虑泵的问题,清洗一下单向阀看看。

    ljwmars 发表:大家好,我用的是戴安SUMMIT+P680型HPLC。P680二元泵;ASI 100自动进样器;UVD170紫外检测器。柱子为C18,但弄干过。现在有这么几个问题:
    1. 用流动相(甲醇/水=35/65)冲洗时(1mL/min)基线一直上漂,且柱压大约每隔100分钟就上下波动一短时间,(70-110 bar),剧烈程度逐渐变小,慢慢的又恢复平稳。改为甲醇冲洗时,也是隔一段时间柱压就波动会儿。见图1-图4

    2. 若用乙腈/水=10/90冲洗,基线还是向上漂移。柱压比较稳定(139bar)。但基线有时会出现有规律的上下波动.用乙腈和纯水分别冲洗系统,好像都没有基线波动现象。但只要改回乙腈/水=10/90,就又开始波动。见图5-图8

    说明:
    1. 乙腈/水=10/90的流动相是用两个泵按比例泵入的。
    2. 流动相在使用前均超声脱气30分钟,该仪器没有在线超声系统。
    图1-图8
    图1-图8

    请各位大侠帮忙指教!谢谢!

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第4楼2009/06/28

    应该是两种溶剂柱子中产生了气泡,最好配个脱气机,然后平衡时间长些。

    还有种可能是单向阀堵塞。但是压力不高,可能性较小

0
    +关注 私聊
  • zxxts

    第5楼2009/06/29

    像是进了气泡
    进纯甲醇看看,如果不行那就是别的地方的问题了

0
    +关注 私聊
  • jiangli_sh

    第6楼2009/06/29

    如果单相好点,双相问题大点,会不会是混合单元里有气泡?
    把柱子卸掉,高流速冲一冲看看能把气泡冲出来不?
    检测器里有没有气泡?

0
    +关注 私聊
  • ljwmars

    第7楼2009/06/29

    今天用乙腈/水=1/9的流动相冲了,出现的问题是基线还是上飘。柱压大约隔20分钟就会波动一段时间,似乎挺规律的。

    这个也向真是头疼啊。请各位大虾帮小弟一把啊!

    今天的图

0
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第8楼2009/06/29

    你要把柱子甩开冲洗,冲洗时观察基线和压力变化

0
    +关注 私聊
  • qoo8215965

    第9楼2009/07/01

    没遇到过这种情况,不敢乱说,建议询问工程师。。

0
    +关注 私聊
  • zhs198069

    第10楼2009/07/01

    应该是柱子有有气体了,建议lz用100%乙腈,小流速冲洗柱子一晚上,或者更长时间试试

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...