【原创】新手入门-色谱样品的引入2：气体样品

定量环都是和阀一起用的，最常见的是进样六通阀。

从操作性来讲，定量环进样很方便。用样品充分置换定量环之后，用阀门切换的方式，让载气把样品直接带入色谱系统。一般样品进入色谱系统的位置在汽化室、分流不分流进样口之前。如果用外标法定量，强烈建议使用定量环。

定量环进样的问题在于置换的充分性和体积的准确性如何保证上。因此首先充分置换是非常必要的。当我们用塑料气袋取样的时候，置换时一定要努力多挤一段时间。最好在定量环出口连接2个洗气瓶，第一个空着，第二个放少量水，刚好在置换是能产生气泡即可。通过观察气泡的情况，可以了解进样管线是否通畅，置换体积是否已经足够。

要保证定量环进样的体积准确性，需要注意以下几点：
1、一定要做压力平衡。置换结束后，应该关闭样品容器出口阀门，观察洗气瓶内没有气泡，方可进样。如果洗气瓶内仍有气泡冒出，说明定量环内仍然有一定的压力，这个压力大小不同，进样量则完全不同。
2、一定要做温度平衡。旧式色谱定量环一般没有温度控制系统，就在外面，如GC-14B。新型色谱则往往要放在特殊温控的阀箱内，如6890。不同温度下气体密度差异很大，如果进样时气体温度没有平衡，则进样准确性无法保证。

要做好这2个平衡，要点就在于不着急。气体定量环进样，置换不能着急，气流要稳定，速度不要太快太慢。置换充分后停止置换，等洗气瓶没有气泡冒出后，继续等一定时间，建议30s，然后切阀进样。

有一次，我和朋友说这个要点之后，朋友给我一个有趣的评价：你这个方法，适合慢性子的人来干，磨洋工不错。想一想，还是有点道理的。温度平衡需要多久？置换速度本来就不很快，或许几秒足以。但我这个人求稳，考虑不同的阀箱温度平衡时间不同，因此宁可长一点。

即便如此，大气压力不同，也会影响进样的准确度。下雨天和晴天的空气压力不一样，春天夏天的空气压力也略有差异。虽然我个人感觉这个影响实际上很小，但目前一些色谱已经为定量环置换设置了压力控制系统。

在定量环的入口设置流量调节阀门，出口设置阻尼阀门和开关，用以控制定量环内压力稳定可调。相信这个压力调节能够控制得比气压稳定。

这套系统的优点在于可以通过控制进样压力来控制进样量，同时减小定量环体积较大是对系统压力造成的可能冲击。

这东西总体来看是很先进的，可是成本也是很先进的。真的有必要么？没有必要么？我认为没有把握测定好的痕量组分分析，可以采用这个系统。

好东东啊我也在用六通阀，感觉很方便也很精确。自己用针进样有时候总是扎不进去，要扎好几下才进去，这样容易挥发的气体就很不稳定了影响结果。

楼主讲解的很好，很实际、很实用，收获很大，看来楼主在气体分析方面很有造诣，学习了！谢谢！

很实用，让我这个初学者学到了很多正确的操作！谢谢！

请问气体分析如何定量

看了一下我的气体操作还是有点问题，置换时间长的，但是平衡时间也就2到3秒后，按start进样等色谱自动切阀

应助达人

置换时间得多少秒？

根据置换速度和管线长度、粗细情况，以及对置换的要求程度决定。绝大多数时候只要30s就够了。但做丙烯中微量CO2这样，或者氢气中微量O2这样，可能需要置换3分钟以上，而且对接头的密封情况有严格要求。