quexianyin 2009/06/28
0.0015%和0.0083%的结果是相差50倍嘛?发帖的数学没学好! 再说你的样品才几十个PPM含量的锌也不是你这样的做法! 这样高盐分的样品,做锌火焰燃烧头部位一定要认真调试过,而且要特别注意零点的漂移!标准溶液也不能放玻璃瓶子里面! 姑且不讨论你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰燃烧条件是否认真调试!光我们用的分析纯的盐酸硝酸里面就锌含量不低!5%盐酸溶液锌的含量有0.05PPM含量左右!这个问题您注意了嘛????做这么低含量的锌,一定要注意试剂空白的! 本来想给你回帖,无奈锁定了,只好这里修改!我也不要你的分数和悬赏!但是说实话,做土壤里的铅铜钴镍锌这类的,上火焰,已经是给新手练兵的样品了!随便做做也错不了! 你做高了好几倍,肯定容器沾污了,或者你标样已经被沾污了!分析纯的盐酸硝酸氢氟酸里主要有钾钠锌铁钙! 土壤里铅铜钴镍锰锌含量都是几十到一百多个PPM 做土壤尽量用优级纯,用分析纯的一定要注意加的量一致!! 根据这个含量嘛,头天上午把杯子硝酸泡泡煮煮,下午称好加个5毫升氢氟酸,干净白纸盖好!第二天加个10毫升盐酸硝酸 2毫升高氯酸酌情加个2~5毫升氢氟酸(保证样品和空白量一致就可以),130来度煮煮反应平静再升温190度,蒸干后用5%盐酸提取,灌50毫升容量瓶(如果容量瓶不清楚,最好好好酸荡洗过的),你曲线配0~1PPm范围即可!(土壤里铅锰锌有可能超过100PPM含量,可酌情配高一点点,),上机的时候在负高压允许的范围内(不要超过500 国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]尽量不要超过400)灯电流尽量小点,(因为这样灵敏度可以提高灵敏度)!雾化器尽量调到最佳!毕竟您的曲线最高点浓度不是恨大!如果仪器外国产的,而且稳定性蛮好的条件下,铅尽量用217这条线!这条线1个PPM吸光度有0.070左右(各个仪器做的有差异!) 做低含量的最关键的要防止零点逃掉和容器沾污!上机的时候一条曲线不要做太多样品,恨容易零点逃掉的!因为你称样量大!盐分高恨容易郁结或者杜塞!带杯稀盐酸,你做好一个样品,准备拿下一个的时候,这个空隙里把毛细管放稀盐酸里洗洗!火焰略微贫燃点,如果中性的,会被盐分高而火焰高度抬起来!这样你做铁钴镍这类火焰敏感的元素会有偏差!
hch252 2009/06/28
会不会是哪里出问题了?
haodou000 2009/06/28
3g->200mL,取20mL至50mL。相当于0.3g至50mL。测得浓度为0.5mg/L, 那么实际浓度(mg/kg)=0.5*50/0.3=83.333 mg/kg
chemistryren 2009/06/29
取20到50,相当于稀释2.5倍,所以0.5*2.5*0.2/3000=0.0000833=0.00833%.
quexianyin
第5楼2009/06/28
0.0015%和0.0083%的结果是相差50倍嘛?发帖的数学没学好!
再说你的样品才几十个PPM含量的锌也不是你这样的做法!
这样高盐分的样品,做锌火焰燃烧头部位一定要认真调试过,而且要特别注意零点的漂移!标准溶液也不能放玻璃瓶子里面!
姑且不讨论你的原子吸收火焰燃烧条件是否认真调试!光我们用的分析纯的盐酸硝酸里面就锌含量不低!5%盐酸溶液锌的含量有0.05PPM含量左右!这个问题您注意了嘛????做这么低含量的锌,一定要注意试剂空白的!
本来想给你回帖,无奈锁定了,只好这里修改!我也不要你的分数和悬赏!但是说实话,做土壤里的铅铜钴镍锌这类的,上火焰,已经是给新手练兵的样品了!随便做做也错不了!
你做高了好几倍,肯定容器沾污了,或者你标样已经被沾污了!分析纯的盐酸硝酸氢氟酸里主要有钾钠锌铁钙!
土壤里铅铜钴镍锰锌含量都是几十到一百多个PPM 做土壤尽量用优级纯,用分析纯的一定要注意加的量一致!!
根据这个含量嘛,头天上午把杯子硝酸泡泡煮煮,下午称好加个5毫升氢氟酸,干净白纸盖好!第二天加个10毫升盐酸硝酸 2毫升高氯酸酌情加个2~5毫升氢氟酸(保证样品和空白量一致就可以),130来度煮煮反应平静再升温190度,蒸干后用5%盐酸提取,灌50毫升容量瓶(如果容量瓶不清楚,最好好好酸荡洗过的),你曲线配0~1PPm范围即可!(土壤里铅锰锌有可能超过100PPM含量,可酌情配高一点点,),上机的时候在负高压允许的范围内(不要超过500 国产的原吸尽量不要超过400)灯电流尽量小点,(因为这样灵敏度可以提高灵敏度)!雾化器尽量调到最佳!毕竟您的曲线最高点浓度不是恨大!如果仪器外国产的,而且稳定性蛮好的条件下,铅尽量用217这条线!这条线1个PPM吸光度有0.070左右(各个仪器做的有差异!)
做低含量的最关键的要防止零点逃掉和容器沾污!上机的时候一条曲线不要做太多样品,恨容易零点逃掉的!因为你称样量大!盐分高恨容易郁结或者杜塞!带杯稀盐酸,你做好一个样品,准备拿下一个的时候,这个空隙里把毛细管放稀盐酸里洗洗!火焰略微贫燃点,如果中性的,会被盐分高而火焰高度抬起来!这样你做铁钴镍这类火焰敏感的元素会有偏差!
liangmaolin
第7楼2009/06/29
上面的只是我举了个例子来说名我做的和我们部门做的差了那么多倍,事实上不论事做锌还是镍或者是铅都差五倍左右,试剂里面含有不低的被测组分会不会真的高出那么多呢?如果能给我更详细的解释,包括你刚提到的可能影响的因素,我会再追加悬赏的。多谢这位大侠,我也会认真去找原因。