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【求助】原子吸收测Li元素为什么吸光度是负值?

  • 硫酸里的小虫虫
    2009/08/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟昨天在处理客户样品的时候遇到这样一个有趣的现象
    就是测试Li的时候 吸光度为负值 !下面我来详细的说下我的操作

    标液 国标
    选用的是1 2 3 5 (单位PPM)
    波长选的是670.8
    开机稳定一段时间后调0
    喷液 测试标准,绘制工作曲线
    吸光度就成为负值了
    而且下面有个AA能量条 喷液时能量条是增大的 而且到100了
    请问这个原因出在哪里
    另外我也做了以下的对比实验
    1 换了个Li灯 现象一样
    2 用K和Na灯做 现象一样
    3 用Cu灯做 吸光度为正 AA变小 正常!

    因为客户急 所以不点灯发射做了个结果!
    但根本问题还没解决 请大侠们指点 谢过!
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  • chemistryren

    第1楼2009/08/27

    配的浓度是够了,是不是波长偏移了?寻峰结果是多少?

0
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  • djp1980

    第2楼2009/08/27

    你的仪器出了问题了,发射没有被扣掉,估计是前放有问题,暗区调零信号没了或者,吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收,从吸收改为发射,试试看。
    你是什么型号的仪器?各仪器有点差别

    haiyang_zou 发表:小弟昨天在处理客户样品的时候遇到这样一个有趣的现象
    就是测试Li的时候 吸光度为负值 !下面我来详细的说下我的操作

    标液 国标
    选用的是1 2 3 5 (单位PPM)
    波长选的是670.8
    开机稳定一段时间后调0
    喷液 测试标准,绘制工作曲线
    吸光度就成为负值了
    而且下面有个AA能量条 喷液时能量条是增大的 而且到100了
    请问这个原因出在哪里
    另外我也做了以下的对比实验
    1 换了个Li灯 现象一样
    2 用K和Na灯做 现象一样
    3 用Cu灯做 吸光度为正 AA变小 正常!

    因为客户急 所以不点灯发射做了个结果!
    但根本问题还没解决 请大侠们指点 谢过!

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  • ldgfive

    第3楼2009/08/27

    应助工程师

    同意,你这种情况很有可能是仪器设置的问题,
    你把情况说的再具体点吧。

    djp1980 发表:你的仪器出了问题了,发射没有被扣掉,估计是前放有问题,暗区调零信号没了或者,吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收,从吸收改为发射,试试看。
    你是什么型号的仪器?各仪器有点差别

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  • 硫酸里的小虫虫

    第4楼2009/08/27

    寻峰没问题 没漂移
    我狭缝调到最大 1.4 的 还是先前的现象

    chemistryren 发表:配的浓度是够了,是不是波长偏移了?寻峰结果是多少?

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  • 硫酸里的小虫虫

    第5楼2009/08/27

    [/quote]
    你的仪器出了问题了,发射没有被扣掉,估计是前放有问题,暗区调零信号没了或者,吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收,从吸收改为发射,试试看。
    你是什么型号的仪器?各仪器有点差别[/quote]

    东西AA7000 我再试着去做一下.

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  • ldgfive

    第6楼2009/08/27

    应助工程师

    你的仪器出了问题了,发射没有被扣掉,估计是前放有问题,暗区调零信号没了或者,吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收,从吸收改为发射,试试看。
    你是什么型号的仪器?各仪器有点差别[/quote]

    东西AA7000 我再试着去做一下.[/quote]
    我用我的原子吸收做过LI(我用的是990),标准系列到3mg/L,光谱带宽0.4nm,没有遇到过你这样的情况,你还得在仪器和试剂试剂上找找问题。

    haiyang_zou 发表:

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  • 硫酸里的小虫虫

    第7楼2009/08/27

    东西AA7000 我再试着去做一下.[/quote]
    我用我的原子吸收做过LI(我用的是990),标准系列到3mg/L,光谱带宽0.4nm,没有遇到过你这样的情况,你还得在仪器和试剂试剂上找找问题。[/quote]

    试剂是没问题的
    我也知道仪器出了问题
    就是找原因嘛

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  • ldgfive

    第8楼2009/08/27

    应助工程师

    这是我的标准系列数据:
    编号 吸光值(A) 浓度(ug/mL)
    li1 0.000 0.000
    li2 0.115 0.500
    li3 0.226 1.000
    li4 0.433 2.000
    li5 0.616 3.000
    线性相关系数:0.999
    光谱带宽:0.4nm
    灯电流:2.0mA
    燃气流量:1400mL/min

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  • 硫酸里的小虫虫

    第9楼2009/08/27

    我做出来的线形也不错呢 3个9
    不过斜率是负的 哈哈

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  • 夕阳

    第10楼2009/08/27

    应助达人

    关于这个故障昨天楼主与我联系一天了,也未找到仪器的结症。按照道理,吸入样品透过率理应变小,吸光度变大;可是楼主的仪器整个“翻转”过来了。这种情况如果从样品入手,只有假设样品的浓度太高了,吸收状态变为发射状态了。可是楼主的标样配制是正确的。目前问题关键是:该仪器在长波长区域出现“翻转”现象,在短波长区域未见此故障,你们说怪不怪!
    为此、我建义楼主将此故障发到论坛里,希望得到高手的帮助,各位大侠们,大家多给帮帮忙呀!

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