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【第二届网络原创大赛作品】带你了解原子吸收分光光度计仪器构造

ldgfive

2009/09/09

原子吸收光谱（AAS）

很多同仁会使用原子吸收仪器，但对原子吸收仪器构造知之甚少。
下面就让我带大家了解一下原子吸收仪器构造。
首先了解一下原子吸收仪器基本配置：
1、单火焰原子吸收（附件：空压机）
2、单石墨炉原子吸收（附件：冷却循环水装置、石墨炉自动进样器（可选））
3、火焰－石墨炉切换原子吸收（附件：空压机、冷却循环水装置、石墨炉自动进样器（可选））
4、氢化物发生器（必须具备火焰原子化器，才可以使用）
下面，我们就进入正题，开始介绍仪器构造：
这是一幅原子吸收光路示意图：

我们就从这幅图一个个介绍！
一、光源
1、空心阴极灯－－我们使用中最常见的光源

空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压惰性气体的放电管。主要是由一个阳极（钨棒）和一个空心阴极（由用以发射谱线的金属或合金）组成。
空心阴极灯主要用来提供被测元素的锐线光谱。用于原子吸收光谱的空心阴极灯发射的光谱必须足够纯净、噪音低，辐射强度达到线性校正要求。
工作原理：
当空心阴极灯通过内部的低压气体在两个电极之间产生放电现象时，阴极会受到大量电子、加速冲向电极表面的带电气体离子（也就是充入气体的离子）的轰击。这些离子的能量非常强，以至于可以促使阴极材料的原子从表面脱离或“溅射”进入等离子区。溅射的离子在此处还会与其它高能的物质相互碰撞。碰撞的结果导致能量转移，金属原子跃迁至激发态。由于激发态不稳定，原子会自发回到基态，同时发射出特定波长的共振线。很多元素都具有多条共振线供分析使用。
除了空心阴极灯外，还以下几种常见光源：
2、高性能空心阴极灯
产品特点：
高性能空心阴极灯，发射强度大；测定灵敏度提高，检出限较低，稳定性好，可减少邻近线光谱干扰，可以使用较大光谱通带，使用寿命长，工作曲线线性范围扩大。
3、多元素灯
多元素灯最多可由六种不同元素组成。这些元素通过合金粉末制成阴极。这类灯使用方便，但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用，因为某些元素的发射线太接近以至于相互干扰。多元素灯使用条件一般与单元素灯不同，需要用户仔细摸索。得益于校正曲线的线性优势，单元素灯的分析结果一般要优于多元素灯。但相比之下多元素灯的应用范围则是其优点。

二、背景光源－－氘灯
氘灯是一种连续辐射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一个充满氘的放电灯，发射强烈的连续光谱范围从190到400nm。此区域就是原子吸收经常使用和背景吸收频繁发生光谱范围。使用双原子分子氘是因为其能够产生连续的发射光谱带。
讲到这里，我顺便给大家讲一下三种背景扣除方法：
1、氘灯扣背景
氘灯校正属于连续光源校正，采用两个光源
2、自吸扣背景
是利用在大电流时空心阴极灯出现自吸收现象，发射的光谱线变宽，以此测量背景吸收。
3、塞曼扣背景
塞曼校正主要是根据原子能级在磁场中的分裂进行的

三、原子化器
1、火焰原子器
火焰原子化器包括：雾化器、混合室、燃烧器

常用火焰种类有两种：
（1）空气－乙炔火焰（使用0.5mm*100mm燃烧器）

根据助燃比，分为以下三种火焰类型：
化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近，又称其为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。(化学计量火焰的理论比为１：６)
富燃火焰：还原性火焰，燃气大于化学计量的火焰。火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，适合于易形成难离解氧化物元素的测定。
贫燃火焰：又称氧化性火焰，即助燃气大于化学计量的火焰。氧化性较强，火焰呈蓝色，温度较低，适于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属等。

（2）笑气－乙炔火焰（0.5mm*50mm燃烧器）
下面是笑气－乙炔火焰状态图片：

这种火焰的温度可达2900℃，接近氧气-乙炔火焰（约3000℃）可以用来测定那些形成难熔氧化物的元素

2、石墨炉原子化器
（1）纵向加热方式
光路与加热方向平行
下图为纵向石墨管

（2）横向加热方式
光路与加热方向垂直
下图为横向加热石墨炉

下图为横向石墨管

3、氢化物原子化器

氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、锡、碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

四、单色器
常见的单色器采用查尼特纳型(C-T)设计

S1为入射狭缝，M1为准直镜，G为平面衍射光栅，衍射光束经成像物镜M2会聚后，直接照射到出射狭缝S2上，在S2外侧有一光电倍增管PMT

五、检测器－－光电倍增管PMT

PMT采用了二次发射倍增系统，所以光电倍增管在探测紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器中，具有极高的灵敏度和极低的噪声。另外，光电倍增管还具有响应快速、成本低、阴极面积大等优点。

六、数据处理系统
数据处理系统包括：信号转换系统、软件工作站
通过对软件工作站的操作，我们可以实现自动寻峰、能量自动平衡、原子化器自动切换、燃烧流量自动调节等等功能。

希望以上内容，能给大家带来帮助！谢谢大家！

精
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chemistryren

第1楼2009/09/10

楼主对原子吸收各主要部件进行了较为详细的描述讲解,图文并茂,很好的资料学习型作品..

0

ldgfive

第2楼2009/09/10

应助工程师

希望大家积极回帖，多提宝贵意见。谢谢

0

trntr

第3楼2009/09/10

写的好详细！！对原子吸收分光光度计认识更细致了。

0

yinwei

第7楼2009/09/10

图文并茂，写得不错，对实际工作很有参考价值。

0

minifish13

第12楼2009/09/10

楼主的讲解，通俗易懂，深入浅出，全面，到位
通过这篇文章的学习，我对原子吸收的认识提高了很多
希望楼主经常做一些象这样的知识讲座

0

zy1110_m

第13楼2009/09/10

谢谢楼主分享！
我一直有一个问题，就是关于氘灯扣背景的。原理是怎样的？是元素的光和氘灯的光交替进入检测器，还是同时？是怎样扣除的呢？

0

ldgfive

第14楼2009/09/10

应助工程师

元素灯的光和氘灯的光是交替进入检测器的，不是同时的
元素灯得到的是总吸光度(AA)
氘灯得到的是背景吸光度(BG)
Abs=AA-BG
zy1110_m 发表:谢谢楼主分享！
我一直有一个问题，就是关于氘灯扣背景的。原理是怎样的？是元素的光和氘灯的光交替进入检测器，还是同时？是怎样扣除的呢？

0

yuyang5024

第15楼2009/09/10

感谢楼主介绍得这么详细，帮助我快速了解原子吸收仪器，很好的学习资料！

0

hyson1017

第16楼2009/09/10

楼主说的非常详细。
从光源、原子化器、氘灯、单色器到检测器，介绍的都很仔细
图示丰富，内容通俗易懂，真是一份好教材
楼主确实是个专家
谢谢楼主啦

0

冷冷的冰雨

第17楼2009/09/10

最近刚刚初次接触，看了您的讲解，呵呵，对原子吸收又有一个新的认识了！谢谢了

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