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【讨论】灵异事件,甲苯多出了一个奇怪峰

气相色谱(GC)

  • 今天做甲苯的顶空有机残留

    AT-624的柱子,初温60,维持12min,再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时,发现在13min和14min有两个较大的峰,为保险起见,又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样,结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰,14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯,又直接进了个苯的样,结果发现苯还在前面出峰,但在13min出同样位置还是有缝,不过和苯的比起来差很远。

    现在可以确定,14min的为甲苯峰了。

    但是,我不明白的是,看甲苯瓶子上面的说明,纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧??
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  • chengjingbao

    第1楼2009/09/29

    你已经用实践去证明了,还有什么可说的。而且标签写的并不能完全作数的,标准物质也是需要验证的。

    yeballo 发表:今天做甲苯的顶空有机残留

    AT-624的柱子,初温60,维持12min,再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时,发现在13min和14min有两个较大的峰,为保险起见,又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样,结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰,14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯,又直接进了个苯的样,结果发现苯还在前面出峰,但在13min出同样位置还是有缝,不过和苯的比起来差很远。

    现在可以确定,14min的为甲苯峰了。


    但是,我不明白的是,看甲苯瓶子上面的说明,纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧??

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  • li_zhicai

    第2楼2009/09/29

    [em09511那一定是个杂质峰,是试剂不纯

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  • symmacros

    第3楼2009/09/29

    应助达人

    甲苯瓶子上面的说明为纯度是大于99.5,居然有这么大的杂质。楼主用什么纯度级别,分析,色谱还是化学纯?

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  • yeballo

    第4楼2009/09/29

    分析纯的
    现在就是有点糊涂了
    从结果来看,样品甲苯量=对照甲苯浓度*样品峰面积/对照峰面积,对照试剂不纯,会造成结果偏高,如果结果仍然符合规定话,那样还可以接受吧?

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  • symmacros

    第5楼2009/09/29

    应助达人

    如果对照试剂不纯,会造成结果偏高。那么结果就会比实际偏高,或者样品中实际含的甲苯量小。既然偏高的结果符合规定,那实际更无问题,可以接受。

    yeballo 发表:分析纯的
    现在就是有点糊涂了
    从结果来看,样品甲苯量=对照甲苯浓度*样品峰面积/对照峰面积,对照试剂不纯,会造成结果偏高,如果结果仍然符合规定话,那样还可以接受吧?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/09/30

    13分钟的是甲苯,14分钟的是二次进样的甲苯。苯分析中13分钟的是注射器甲苯残留。

    原因:初始温度过低,甲苯在柱头和衬管内液化较严重,造成二次进样。
    解决:提高初始温度。

    对了,你是不是有个1分钟的gas saver啊?

    yeballo 发表:今天做甲苯的顶空有机残留,AT-624的柱子,初温60,维持12min,再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时,发现在13min和14min有两个较大的峰,为保险起见,又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样,结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰,14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯,又直接进了个苯的样,结果发现苯还在前面出峰,但在13min出同样位置还是有缝,不过和苯的比起来差很远。 现在可以确定,14min的为甲苯峰了。但是,我不明白的是,看甲苯瓶子上面的说明,纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧??

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  • longhaoxia

    第7楼2009/09/30

    应该是进样上出了问题

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  • 魅力星光

    第8楼2009/09/30

    换试剂试一下,看起来应该是试剂问题

    jimzhu 发表:甲苯瓶子上面的说明为纯度是大于99.5,居然有这么大的杂质。楼主用什么纯度级别,分析,色谱还是化学纯?

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  • s20082087

    第9楼2009/10/02

    会不会是针没洗干净或是隔垫吹扫没干净!二次进样也不至于相差一分钟啊!要是杂质的话应该不会甲苯试剂和苯试剂都有那个峰啊!建议:不进样直接走线,然后用针进空气样,换针试试~

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