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【讨论】灵异事件，甲苯多出了一个奇怪峰

气相色谱（GC）

  • 今天做甲苯的顶空有机残留

    AT-624的柱子，初温60，维持12min，再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时，发现在13min和14min有两个较大的峰，为保险起见，又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样，结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰，14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯，又直接进了个苯的样，结果发现苯还在前面出峰，但在13min出同样位置还是有缝，不过和苯的比起来差很远。

    现在可以确定，14min的为甲苯峰了。

    但是，我不明白的是，看甲苯瓶子上面的说明，纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧？？
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  • chengjingbao

    第1楼2009/09/29

    你已经用实践去证明了，还有什么可说的。而且标签写的并不能完全作数的，标准物质也是需要验证的。

    yeballo 发表:今天做甲苯的顶空有机残留

    AT-624的柱子，初温60，维持12min，再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时，发现在13min和14min有两个较大的峰，为保险起见，又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样，结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰，14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯，又直接进了个苯的样，结果发现苯还在前面出峰，但在13min出同样位置还是有缝，不过和苯的比起来差很远。

    现在可以确定，14min的为甲苯峰了。


    但是，我不明白的是，看甲苯瓶子上面的说明，纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧？？

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  • li_zhicai

    第2楼2009/09/29

    [em09511那一定是个杂质峰，是试剂不纯

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  • symmacros

    第3楼2009/09/29

    应助达人

    甲苯瓶子上面的说明为纯度是大于99.5，居然有这么大的杂质。楼主用什么纯度级别，分析，色谱还是化学纯？

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  • yeballo

    第4楼2009/09/29

    分析纯的
    现在就是有点糊涂了
    从结果来看，样品甲苯量=对照甲苯浓度*样品峰面积/对照峰面积，对照试剂不纯，会造成结果偏高，如果结果仍然符合规定话，那样还可以接受吧？

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  • symmacros

    第5楼2009/09/29

    应助达人

    如果对照试剂不纯，会造成结果偏高。那么结果就会比实际偏高，或者样品中实际含的甲苯量小。既然偏高的结果符合规定，那实际更无问题，可以接受。

    yeballo 发表:分析纯的
    现在就是有点糊涂了
    从结果来看，样品甲苯量=对照甲苯浓度*样品峰面积/对照峰面积，对照试剂不纯，会造成结果偏高，如果结果仍然符合规定话，那样还可以接受吧？

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/09/30

    13分钟的是甲苯，14分钟的是二次进样的甲苯。苯分析中13分钟的是注射器甲苯残留。

    原因：初始温度过低，甲苯在柱头和衬管内液化较严重，造成二次进样。
    解决：提高初始温度。

    对了，你是不是有个1分钟的gas saver啊？

    yeballo 发表:今天做甲苯的顶空有机残留,AT-624的柱子，初温60，维持12min，再50/min至240min。在进甲苯的对照顶空样时，发现在13min和14min有两个较大的峰，为保险起见，又用进样针直接沾了点甲苯从手动进样口插进去进样，结果发现在上述两个保留时间还是有两个较大色谱峰，14min的为13min5倍面积左右。估计13min的是苯，又直接进了个苯的样，结果发现苯还在前面出峰，但在13min出同样位置还是有缝，不过和苯的比起来差很远。 现在可以确定，14min的为甲苯峰了。但是，我不明白的是，看甲苯瓶子上面的说明，纯度是大于99.5的。不过有这么大的杂质吧？？

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  • longhaoxia

    第7楼2009/09/30

    应该是进样上出了问题

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  • 魅力星光

    第8楼2009/09/30

    换试剂试一下,看起来应该是试剂问题

    jimzhu 发表:甲苯瓶子上面的说明为纯度是大于99.5，居然有这么大的杂质。楼主用什么纯度级别，分析，色谱还是化学纯？

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  • s20082087

    第9楼2009/10/02

    会不会是针没洗干净或是隔垫吹扫没干净！二次进样也不至于相差一分钟啊！要是杂质的话应该不会甲苯试剂和苯试剂都有那个峰啊！建议：不进样直接走线，然后用针进空气样，换针试试~

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