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【求助】测总铬,灵敏度太低,怎么处理?

原子吸收光谱(AAS)

  • 以前有个前辈发个测铬的帖子,但好像没有解决问题。我再发一下吧
    热电,M5
    火焰。2mg/L的铬标液,吸光度才0.03左右。乙炔2.3L/MIN.燃烧器高度:最佳
    这样的吸光度是不是很低?
    同时测了铜:2mg/L的铜标液,吸光度0.242
    请问是不是铬,和铜的吸光度都低?该怎么解决?
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  • 夕阳

    第1楼2009/10/16

    应助达人

    请问楼主:M5测1mg/L的铜标液的吸光度验收标准是多少?

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  • liu999999

    第2楼2009/10/16

    LZ的波长对吗?

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  • ghostermen

    第3楼2009/10/16

    我也有这样的感觉,因为好多客户给我打电话测铬不行,是因为仪器寻的默认的峰不对,要手动指定,楼主可以试下。

    liu999999 发表:LZ的波长对吗?

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  • 快乐

    第4楼2009/10/16

    应助达人

    测铬时,氘灯不能扣背景,很烦人,不知各位如何应付

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  • chemistryren

    第5楼2009/10/17

    如果测定条件都是仪器方推荐的参数,那可能是你的铬灯有问题了.我的铜灵敏度与你的接近,但铬灵敏度比你高许多,与铜是接近的.

    yanr70 发表:以前有个前辈发个测铬的帖子,但好像没有解决问题。我再发一下吧
    热电,M5
    火焰。2mg/L的铬标液,吸光度才0.03左右。乙炔1.2L/MIN.燃烧器高度:最佳
    这样的吸光度是不是很低?
    同时测了铜:2mg/L的铜标液,吸光度0.242
    请问是不是铬,和铜的吸光度都低?该怎么解决?

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  • chemistryren

    第6楼2009/10/17

    不扣就不扣吧,没别的办法了,除非稀释后用石墨炉测.

    ynsfeed 发表:测铬时,氘灯不能扣背景,很烦人,不知各位如何应付

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  • quexianyin

    第7楼2009/10/18

    不是灯的问题,看铜的吸光度,应该说他的仪器雾化器和波长漂移上还没多大问题(铜324 铬357的,而热电的原子吸收一般里面有个汞灯做参考位置校准的,这两个波长很接近)


    估计是他用了厂家推荐方法,或者乱调了下燃气和雾化器高度。至少我用过热电M6 GE650029这一款,用我们的乙炔,他厂家推荐的不适合。


    因为各地气压不同,还有乙炔纯度的差异不同,你若完全傻瓜相机似的用厂家推荐条件做做,任何人的人都可以上手的。如果这样不管什么仪器都肯定做不出优秀的数字的。充其量就是傻瓜相机。关键要明白样品里盐分高低,各个元素要求的火焰特征和高度特征。氘灯无法扣背景也没什么,只要样品盐分不太多,又无钨钼锆等元素,而你火焰和高度调好,氘灯不扣没影响。


    我原来用1.3 8.4的条件。现在那台仪器用了几年灵敏度下降了,1个PPM只有0.11的吸光度了,我也懒得去调整雾化器最佳了。有时候乙炔不纯,火焰有差异,我也会适当调整。顺便说句:火焰线性做的4个9或者1也不代表样品做的准,因为你样品有盐分基体,而有些元素这个因素比如要考虑的,比如铬,其实我那仪器1.3时 8.3~8.5高度,相关系数都是1!!

    另外:你说你的仪器燃烧器高度已经最佳,你应该是先把乙炔选好,然后用热电那个最灵敏度优化的按钮把!据我知道的两个很有名的牌子,这个条件最优化不靠谱!因为它优化没考虑光自吸收能量匹配。特别是短波长元素和长波长元素,条件优化没有什么意义。而且即便你调整到最优化高度,线性是1,不代表你样品做的准。我先前已经说过了!!

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  • ldgfive

    第8楼2009/10/18

    应助工程师

    影响灵敏度的因素有很多:
    你的铜还算正常
    铬有点小
    测铬的时候,要加1%硫酸钠,还要进行条件优化,感觉你的燃气流量有点小

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  • quexianyin

    第9楼2009/10/19

    铬灵敏度有点小,如果用热电的,主要原因肯定不是雾化器和波长漂移嘛,我都说了,就是火焰没调好。

    另外:不需要加硫酸钠。而且四酸处理铬样品要注意火候,比如土壤样品国标推荐是硫酸硝酸氢氟酸溶解样品的,但实际上很不方便,四酸处理注意火焰照样做的很准。当然超过1%铬肯定不适合上原子吸收,还是硫酸亚铁胺滴定准。

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  • hljxlw

    第10楼2010/07/31

    你好,我做食品中的铬,用石墨炉,也不能用氘灯扣背景。那么,用石墨炉测铬不会有背景干扰吗,有干扰的话,怎样消除?

    chemistryren(chemistryren) 发表:不扣就不扣吧,没别的办法了,除非稀释后用石墨炉测.

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