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【第二届网络原创大赛参赛作品】气相方法是怎样炼成的之第二季实例篇

阿宝

2009/11/03

气相色谱（GC）

气相方法是怎样炼成的第一季作为第二届网络原创大赛的作品收到了很不错的效果，参与讨论的板油比较多，基本上达到了目的。一直酝酿着第二季的作品，但是苦于最近太忙，工作的事情比较多，一直抽不出时间来整理，趁着周末简单的找了三个例子，现在拿出来和大家分享，但愿能起到抛砖引玉的效果！
先简单介绍一下我平时的工作，我的工作比较特殊，主要服务于公司的科研部门，简单说就是科研部门在研发过程中的项目的过程控制、跟踪、反应节点控制都是由我们完成的，由于是新产品研发，所以根本没有标准方法参考可言，几乎都是新方法建立，自己摸索，顶多查阅一些相近的文献，并且很多相关文献并没有详细给出分析方法，只能靠自己摸索了。废话少说，直接正题。
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案例1：柱子的选择
仪器型号l: Shimadzu GC-2014C
载气：He（恒压控制，100kPa）
检测器：FID
分流比:50:1
分析柱：DB-1 30m *0.32mm*0.25µm（J&W）非极性柱
Rtx-5Amine 30m *0.32mm*1µm (RESTEK) 弱极性柱
样品：某医药中间体（主要含C/H/N）
方法：将样品在两根柱子上分别以相近的温度程序各自分析，进样量也相近，得到的图谱如图所示，对比还是很明显的，对这个样品来说，明显Rtx-5Amine柱子优于DB-1.
DB-1分析柱的结果：

Rtx-5Amine分析柱的结果：

讨论：也许是因为样品含氮的原因，氨基注对含氮物质的选择性比较好，尤其是胺类物质和含氮杂环，这个柱子确实有优势！这里并不是否定DB-1，不可否认，DB-1是应用很广的柱子，我们最常用的就是这个类型的柱子了，但是对一些特殊物质的分析还是需要特殊柱子的！
=============================================================================================
案例2：温度程序的优化
仪器型号l: Shimadzu GC-14C
载气：He（恒压控制，100kPa）
检测器：FID
分流比:50:1
分析柱：DB-1 30m *0.32mm*0.25µm（J&W）非极性柱
样品：某液晶单体（主要含C/H/O）
方法：分别用不同的温度程序对样品进行分析，结果如图所示。

讨论：从图中可以看出，当温度程序为150度，3min恒温后20度/min升温时，只有一个峰，而温度程序升温改为180度恒温10分钟后20度/min升温时，成了两个峰，这样只能理解为第一个温度程序无法分离两个组分，因此采用第二个程序更合适。
=============================================================================================
案例3：温度程序的影响
仪器型号l: Shimadzu GC-14C
载气：He（恒压控制，100kPa）
检测器：FID
分流比:50:1
分析柱：DB-1 30m *0.32mm*0.25µm（J&W）非极性柱
样品：某农药中间体（主要含C/H/N）
方法：
柱温程序为80度，10度/min升温至300度的结果：

柱温程序为140度，恒温10min后20度/min升温至300度的结果：

讨论：这个案例和案例2是类似的，不同的温度程序下，分出的组分个数以及分离度都不相同，诚然应该选择分出的组分更多的温度程序，虽然选用这个温度程序时峰展宽（由于恒温时间较长）很宽，峰型不够美观，但是准确度和峰型的美观哪个更重要想必大家都知道，应该选择主要矛盾！
以上是鄙人的一点浅见，活有点糙，欢迎大家讨论！

精
该帖子已被管理者-社区=冬季=设置为精华，下面是奖励记录：加19积分,加5声望

分
该帖子已被版主-独钓寒江雪加15积分，加2经验;加分理由:11月原创作品加分

相关话题

社区=冬季=

第1楼2009/11/04

文章不错，就是搞成红字有些不适应

0

nikkopiggy

第2楼2009/11/04

峰咋那样，是不是进样量太大了

0

testeen

第3楼2009/11/05

进来学习下！

谢谢楼主的分享！！

0

silley

第4楼2009/11/05

本也想弄一个这样的实例的，有阿宝在，来学习就好了。呵呵

0

阿宝

第5楼2009/11/05

您指的是哪个图？恒温做的较多，峰比较胖！
nikkopiggy(nikkopiggy) 发表:峰咋那样，是不是进样量太大了

0

gy409409

第6楼2009/11/05

一个是0.25um的非极性柱，一个是1um的弱极性柱，这样也能作比较？

0

阿宝

第7楼2009/11/05

为什么不能呢？在选择合适的分析柱的时候需要做对比试验的吧？
gy409409(gy409409) 发表:一个是0.25um的非极性柱，一个是1um的弱极性柱，这样也能作比较？

0

imokfe

第8楼2009/11/06

但是我觉得不是在同一实验条件下对比
而是DB-1分离该物质最好的效果，与弱极性柱分离该物质最好的效果对比

这样才有意义吧，物质在弱极性柱下能较好的分离条件，相反在DB-1下这个条件可能不是和很好的分离条件

0

doctor375713003

第9楼2009/11/11

同意8楼的观点，而且从DB-1那根柱子做的图谱看，进样量（药品浓度）好像大了点。不过，如果您仅是为中间体中控找个条件的话，个人觉得您的对比还是可行的

0

vanvan

第10楼2009/12/01

不错，不错，支持一个：）

0

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