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【求助】液相色谱柱使用一段时间后峰形出现前延该怎么办?

液相色谱(LC)

  • 迪马的钻石二代柱,使用的时候有机相比例比较低(5%左右),一段时间后峰形出现严重前延,分离度和塔板数都降低(不是很严重,塔板数大概下降20%)。
    请问这种情况可以使用什么办法恢复呢?
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  • 柏坡

    第1楼2009/11/03

    先看柱使用说明书,看是否有再生方法,迪马的柱子没有用过,据说质量一般。

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  • 哇咔咔

    第2楼2009/11/04

    这个应该是填料流失造成的.再生的话.估计也没有太大作用.一般再生就是甲醇-异丙醇-二氯甲烷-异丙醇-甲醇这样的冲洗色谱柱,但这个一般对有杂质堵塞的比较有效.你的这个应该是柱子不能高比例水相,导致填料流失吧.不过可以试试看.如果处理后不行的话,最后可以反用看看

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  • landy86

    第3楼2009/11/04

    谢谢楼上两位解答。

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  • dickwang2008

    第4楼2009/11/04

    每次使用完后,最好使用高比例的有机相多多冲洗。

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  • bonly10

    第5楼2009/11/04

    前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效。

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  • kubile2005

    第6楼2009/11/05

    迪马的钻石二代柱碳载量比较高(好像20%以上),属于高密度键合。因此长时间使用高水相比例流动相(above 95% aqueous solution),C18链会“塌陷”,柱效势必下降,但键合相未必流失,建议对柱子再生吧
    再生步骤可参考:10%甲醇水溶液—乙腈—异丙醇—甲醇—10%甲醇水溶液
    每次至少20-30倍柱体积

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