【求助】保留时间发生飘移

做的是什么样品，条件是什么，用的什么色谱柱？

跟色谱柱没有关系吧。做的是标样。条件没变。

应助达人

还是把大致的色谱条件，什么标样讲一下。飘移多大（一般多少分钟）？

柱箱：
平衡时间0.5分钟
柱箱程序：60度用于6分钟、然后2度/min到80度用于0分钟、然后10度/min到130用于10分钟。
前进样口
加热器200度压力14psi总流速107.84ml/min、隔垫吹扫流量3ml/min、分流比20：1分流流量99.85ml/min
色谱柱1：Methy1 SiloxaneHP-1 Methy1 Siloxane
出口：前检测器FID
色谱柱2：TCEP
出口：后检测器TCD
前检测器FID：
加热器：300度、氢气流量30ml/min空气流量350ml/min尾吹流量25ml/min
后检测器TCD：
加热器：200度、参比流量35ml/min尾吹流量10ml/min
运行时间事件0.75分钟阀打开，14分钟阀关闭。
标样是石科院买的。芳烃的第一次进样。飘移大概20到30秒左右。但是有一个峰跑到14分钟阀关闭了以后的区域了。

应助达人

谢谢提供分析条件。有的地方想请教一下，请问楼主您使用柱切换吗？运行时间事件0.75分钟阀打开，14分钟阀关闭的目的是什么？时间飘移会不会与阀开关有关？如果单进柱1或柱2并进入各自的检测器，漂移吗？

因为分析的峰比较多，易重叠，分离需要检测的峰所以用两检测器，主要就是要FID的。TCD的不于考虑。同时1个柱出来那就重叠分离不了了。

henshenhao

有没有高手告诉我保留时间飘移都有什么原因造成呢？

过载吗?我用SPME分析烟丝,发现90分钟时间内,出现了10多个尼古丁的峰,时间间隔很远,没有规律