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【求助】ICP新手上路的几个问题

ICP光谱

  • 各位大虾:
    我接触ICP不久发现有些问题比较困扰,还请各位赐教.
    1.关于ICP测试非金属的问题,我的仪器是热电的6300,在作新方法的时候发现不能选择氯和溴的谱线,
    是什么原因呢,我们的测试波长范围是168-847nm是不时以上两种元素的谱线不在这个范围内呢?
    2.关于P,S测试前任工程师告诉我吹扫时间要在4个小时以上,why?
    3.关于ICP测试准确性的问题,我们是不时用加标回收率来评判,如果回收率是80%是不是说对这种元素我们的误差可以达到20%
    4.关于高含量测试,我们测试的是LiCoO2,如果稀释测试的误差有20%是不时说反过去算得时候总含量的测试误差也是
    20%.
    5.一般ICP的线形范围是4-5个数量级,如果某一元素的方法检出限是0.00004mg/L那它的线性上限是不时到4个ppm超过了就
    不成线性了.
    6.对于有基体的样品,我用有基体和没有基的两套标液去做,结果例如铁有基体的是22ppm,没有基体的一般27,28ppm请问这是
    正常的吗?为什么有基体的总是比没有基体的测试结果小呢?
    7.关于Zr含量测试我们用的是HF和王水处理,Zr应该是以6F化Zr的形式溶解,不知道这个是不时很难原子化,我们想
    做一下Zr含量测试准确性评估,加标液Zr会不会不能反应真实情况.
    这么多问题还请各位指教了
    谢谢~~
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  • lee_lee

    第1楼2009/12/01

    自己顶下先
    请路过的各位大虾指教一二
    谢过

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  • lilongfei14

    第2楼2009/12/01

    测,溴和氯,ICP不是最好的设备。

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  • coffee8

    第3楼2009/12/01

    F Cl Br好像就是不能测定,选择的元素表上都是灰色的!

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  • popo

    第4楼2009/12/01

    这个高的温度下基本上都能原子化,并且Zr的电离能小雨Ar的电离能,所有不会出现你担心的情况,至于准确度评估,1是做标准样品,而是加标回收。

    lee_lee(lee_lee) 发表:各位大虾:
    我接触ICP不久发现有些问题比较困扰,还请各位赐教.
    1.关于ICP测试非金属的问题,我的仪器是热电的6300,在作新方法的时候发现不能选择氯和溴的谱线,
    是什么原因呢,我们的测试波长范围是168-847nm是不时以上两种元素的谱线不在这个范围内呢?

    的却,软件里面不能选择Cl和Br,并不是说这两个元素不在你的谱线范围,而是这两个元素在ICP中检测强度低,结果与其他检测方法有一定的差异,所有,这也可能是热电公司直接在软件中告诉大家别分析他们了。

    2.关于P,S测试前任工程师告诉我吹扫时间要在4个小时以上,why?

    这两个元素的谱线位于190nm以下,属于紫外光,会被空气环境吸收从而降低了强度,所以,需要将其用惰性气体置换到光室中所有的空气,并达到平衡,所以需要吹扫,时间短了效果不好。其实P的检测可以用213的谱线,只是可能需要软件支持,这点上PE有MSF技术,Varian有FACT技术。

    3.关于ICP测试准确性的问题,我们是不时用加标回收率来评判,如果回收率是80%是不是说对这种元素我们的误差可以达到20%

    ICP的检测是相对定量,至于准确度,你需要检测标准溶液或者样品,单纯的加标回收并不能说明你的结果就是准确的。

    4.关于高含量测试,我们测试的是LiCoO2,如果稀释测试的误差有20%是不时说反过去算得时候总含量的测试误差也是
    20%.
    这个回算到最后结果的时候误差会放大,结果完全有可能超过你们允许的限制。

    5.一般ICP的线形范围是4-5个数量级,如果某一元素的方法检出限是0.00004mg/L那它的线性上限是不时到4个ppm超过了就
    不成线性了.

    不是这样的,所谓线性范围是一个动态的描述,也就是说你可以做到几个ppm,高点可以是几千ppm,这个和你的检出限没有关系,实际上你的检出限浓度是测不出来的。

    6.对于有基体的样品,我用有基体和没有基的两套标液去做,结果例如铁有基体的是22ppm,没有基体的一般27,28ppm请问这是
    正常的吗?为什么有基体的总是比没有基体的测试结果小呢?

    正常,所有你的标准中最好进行也基体匹配。

    7.关于Zr含量测试我们用的是HF和王水处理,Zr应该是以6F化Zr的形式溶解,不知道这个是不时很难原子化,我们想
    做一下Zr含量测试准确性评估,加标液Zr会不会不能反应真实情况.
    这么多问题还请各位指教了
    谢谢~~

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  • lee_lee

    第5楼2009/12/02

    我认为做标样反应准确性还没有加标回收好,
    因为如果测试的样品基体很复杂,这时候如果用单标去验证准确性,
    可能结果没有用加标回收的效果好.
    另外能不能针对回收率做个换算,例如我们测试的结果是3ppm回收率是90%,
    那我能不能修正一下结果用3/90%呢?
    这样结果会不会更加准确一点.

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