这个高的温度下基本上都能原子化,并且Zr的电离能小雨Ar的电离能,所有不会出现你担心的情况,至于准确度评估,1是做标准样品,而是加标回收。
lee_lee(lee_lee) 发表:各位大虾:
我接触ICP不久发现有些问题比较困扰,还请各位赐教.
1.关于ICP测试非金属的问题,我的仪器是热电的6300,在作新方法的时候发现不能选择氯和溴的谱线,
是什么原因呢,我们的测试波长范围是168-847nm是不时以上两种元素的谱线不在这个范围内呢?
的却,软件里面不能选择Cl和Br,并不是说这两个元素不在你的谱线范围,而是这两个元素在ICP中检测强度低,结果与其他检测方法有一定的差异,所有,这也可能是热电公司直接在软件中告诉大家别分析他们了。
2.关于P,S测试前任工程师告诉我吹扫时间要在4个小时以上,why?
这两个元素的谱线位于190nm以下,属于紫外光,会被空气环境吸收从而降低了强度,所以,需要将其用惰性气体置换到光室中所有的空气,并达到平衡,所以需要吹扫,时间短了效果不好。其实P的检测可以用213的谱线,只是可能需要软件支持,这点上PE有MSF技术,Varian有FACT技术。
3.关于ICP测试准确性的问题,我们是不时用加标回收率来评判,如果回收率是80%是不是说对这种元素我们的误差可以达到20%
ICP的检测是相对定量,至于准确度,你需要检测标准溶液或者样品,单纯的加标回收并不能说明你的结果就是准确的。
4.关于高含量测试,我们测试的是LiCoO2,如果稀释测试的误差有20%是不时说反过去算得时候总含量的测试误差也是
20%.
这个回算到最后结果的时候误差会放大,结果完全有可能超过你们允许的限制。
5.一般ICP的线形范围是4-5个数量级,如果某一元素的方法检出限是0.00004mg/L那它的线性上限是不时到4个ppm超过了就
不成线性了.
不是这样的,所谓线性范围是一个动态的描述,也就是说你可以做到几个ppm,高点可以是几千ppm,这个和你的检出限没有关系,实际上你的检出限浓度是测不出来的。
6.对于有基体的样品,我用有基体和没有基的两套标液去做,结果例如铁有基体的是22ppm,没有基体的一般27,28ppm请问这是
正常的吗?为什么有基体的总是比没有基体的测试结果小呢?
正常,所有你的标准中最好进行也基体匹配。
7.关于Zr含量测试我们用的是HF和王水处理,Zr应该是以6F化Zr的形式溶解,不知道这个是不时很难原子化,我们想
做一下Zr含量测试准确性评估,加标液Zr会不会不能反应真实情况.
这么多问题还请各位指教了
谢谢~~