【求助】做土壤中的铅，回收率很低，不知为什么。

ldgfive 2010/01/06

[quote]原文由 [B]一土(asoil)[/B] 发表: 标准曲线还可以。 盐酸硝酸高氯酸氢氟酸湿消化。 灯电流10，狭缝0.5， 灰化400，原子化2100，没加基改。 不知是前处理问题还是仪器检测问题？为什么标准曲线不可以？[/quote] 灰化温度过低了,原子化温度太高了 建议加点基改,磷酸氢二铵就行 灰化温度提到800, 原子化1800就行

zlxzy0666 2010/01/07

土壤毕竟成分比较复杂,测定时建议还是用化学改进剂.瓦里安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]一般情况下适合用峰高定量，但在实际操作过程中须根据具体样品具体分析：如当发现样品的峰型与标准的峰型相差较大时，建议还是用峰面积积分来定量。当然，这就需要做几组曲线和样品来进行比较分析，选择最合理的。 另外，至于所加的化学改进剂，可以是磷酸氢二胺（或磷酸二氢胺）、钯等，这也要你具体的实际做样来比较等。磷酸氢二胺（或磷酸二氢胺）的浓度一般是2%、钯是0.1%。所加的量一般是3-5μl。

陆欢宁 2010/01/07

[quote]原文由 [B]一土(asoil)[/B] 发表: 标准曲线还可以。 盐酸硝酸高氯酸氢氟酸湿消化。 灯电流10，狭缝0.5， 灰化400，原子化2100，没加基改。 不知是前处理问题还是仪器检测问题？为什么标准曲线不可以？[/quote] 请问一下你有没有做精度实验？样品的平行性怎样？你用什么仪器消解？我遇到过同样的问题，不过不是做土壤中的，回收率让我绝望，查找问题时仪器方法不停的改，结果问题出在前处理消解上，因为用的是电炉消解，所以炉温无法控制，精度差，回收率低。后改用仪器消解后问题解决了。不过话又说回来，铅是不太好做的，尤其是样本复杂的，必须要加机改剂。

child119 2010/01/08

基改应该标样和样品中都加，是吗？而且最好加的量要一样？ 我是在消解后定容上机前加好呢，还是在定容后上机时通过仪器共加好？ 我用的是Varian 220FS的仪器，可以自动配置标样，也可以共加基改，就是自动进样器在吸了标样或样品后再同时吸一定体积如2ul的基改。仪器共加可在自动配标样时保证和样品中加的基改量一样。 但不知基改是否要一定的反应时间，定容前加可放置一段时间。 另请问：基改加入的量最好多大，浓度多大，加多大的体积？ 谢谢！[/quote] 利用仪器的自动加入就可以了 在方法编辑的时候 所有条件设定成相同的 加了以后会有明显效果的 220的石墨炉还要看他的进样系统 表有气泡进去 那样会比较麻烦 出现的线性很差 平行性也很差[em09501]

lq0010 2014/10/24

一般土壤中的铅，火焰法可以直接检出的啊，你这个需要用石墨炉，这是什么地方的土壤。 另外石墨炉建议加基改