仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】关于氢化物法测Pb的一些问题?

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人是新手,所以问题比较多一些。
    感觉咱们的仪器信息网是个很不错的平台,在这把自己的困扰提出,希望能得到各位前辈的解答!谢谢啦!
    我现在使用的是AAs 400 原子吸收仪器,目前还主要是用氢化物法测Pb含量(峰面积法)。

    1、我们现在配制Pb标准液使用的介质是4%HCL,有0ppb、5ppb、10ppb、20ppb、30ppb、50ppb、100ppb。想问下我们这样的标准液合理吗?在这样标准液下作标准曲线,它的检测范围是多少呢?能检测出>10ppm的样品吗?如果行的话是不是应该稀释,怎么稀释呢?还有是为什么我的标准空白吸光率很高,有0.6多?正常情况下标准空白的吸光率是多少?(峰面积法)
    2、试剂空白的空白校正值也很高,根据计算公式,试剂空白的吸光率对样品溶度有很大的影响,那么一般情况下试剂空白的吸光率是多少?我的师傅告诉我好像是0.1~0.2是正常的,不知道各位什么看法?
    3、在得到一个样品的结果,我怎么知道这结果是不是准确?应该通过什么方法验证?用加标回收能不能验证?
    4、是不是用火焰法测Pb没有氢化物测Pb灵敏性好,或者检出限好?
    5、一台仪器的仪器检出限和方法检出限应该怎么测?两者有什么差别?哪个指标比较常用?
    6、AAs 400 如果是测液状样品能不能直接进行测定(比如血液等)?
    7、样品消解的最终目标是什么?
    8、赶酸过久会不会使样品的Pb含量降低(赶至1ml)?
    9、配标准液用10%HNO3,但是样品的定容用4%HCL,试剂空白也是用4%HCL定容,这样对结果是不是放大呢?
    10、我们使用氢化物法的酸液是4%HCL,请问能不能用别的不同溶度的酸液?火焰法常用的酸液是?

    不好意思,借用各位一些些时间?希望你们能把懂的问题跟帖告诉下,可能您的一句话,能够帮像我这样的新人解决很多问题!!!谢谢
    +关注 私聊
  • wayqr

    第1楼2010/01/06

    自己先给自己顶下,提到的峰面积法是依据峰面积算吸光率,不考虑峰高度的影响!

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第2楼2010/01/06

    你的标准液只用0.1ppm,不可能检测出10ppm的样品的。最大只能检测你的标准样品的最大浓度,这样也不是最好的,最好的是分析结果在你的标准曲线中间。

0
    +关注 私聊
  • popo

    第3楼2010/01/07

    1.曲线没有什么大的问题,只是我担心你的曲线线性不好。至于你的10ppm以上的浓度,你至少要稀释在你的校准曲线范围内。
    2.试剂空白的吸光度越低越好,表示你的试剂和消解过程中没有带入干扰。
    3.准确度,可以做标准样品,或者与其他仪器,方法做比对。
    4.氢化物的灵敏度要远远好于火焰,一个是测PPB的,一个是测PPM的。
    5.一般来说,所谓仪器的检出限是你测不出来的,不过,现在一般是用纯水来做空白,平行至少7次以上,计算其RSD。而方法检出限则用你的试剂空白来做。
    6.血液可以进,但是谁有那么多的血来进样?一般是消解或者稀释。
    7.消解的目的就是把固体变为溶液。
    8.就你赶酸的温度来说应该不至于导致Pb的损失。
    9.你指的放大是酸度么?你的标准曲线酸度用到了10%么?高了点吧。
    10.Pb做氢化物的时候酸度要求比较高,其他的酸不足与形成氰化氢。至于火焰你可以用硝酸什么的。

    wayqr(wayqr) 发表:本人是新手,所以问题比较多一些。
    感觉咱们的仪器信息网是个很不错的平台,在这把自己的困扰提出,希望能得到各位前辈的解答!谢谢啦!
    我现在使用的是AAs 400 原子吸收仪器,目前还主要是用氢化物法测Pb含量(峰面积法)。

    1、我们现在配制Pb标准液使用的介质是4%HCL,有0ppb、5ppb、10ppb、20ppb、30ppb、50ppb、100ppb。想问下我们这样的标准液合理吗?在这样标准液下作标准曲线,它的检测范围是多少呢?能检测出>10ppm的样品吗?如果行的话是不是应该稀释,怎么稀释呢?还有是为什么我的标准空白吸光率很高,有0.6多?正常情况下标准空白的吸光率是多少?(峰面积法)
    2、试剂空白的空白校正值也很高,根据计算公式,试剂空白的吸光率对样品溶度有很大的影响,那么一般情况下试剂空白的吸光率是多少?我的师傅告诉我好像是0.1~0.2是正常的,不知道各位什么看法?
    3、在得到一个样品的结果,我怎么知道这结果是不是准确?应该通过什么方法验证?用加标回收能不能验证?
    4、是不是用火焰法测Pb没有氢化物测Pb灵敏性好,或者检出限好?
    5、一台仪器的仪器检出限和方法检出限应该怎么测?两者有什么差别?哪个指标比较常用?
    6、AAs 400 如果是测液状样品能不能直接进行测定(比如血液等)?
    7、样品消解的最终目标是什么?
    8、赶酸过久会不会使样品的Pb含量降低(赶至1ml)?
    9、配标准液用10%HNO3,但是样品的定容用4%HCL,试剂空白也是用4%HCL定容,这样对结果是不是放大呢?
    10、我们使用氢化物法的酸液是4%HCL,请问能不能用别的不同溶度的酸液?火焰法常用的酸液是?

    不好意思,借用各位一些些时间?希望你们能把懂的问题跟帖告诉下,可能您的一句话,能够帮像我这样的新人解决很多问题!!!谢谢

0
    +关注 私聊
  • wayqr

    第4楼2010/01/07

    如果超出线性范围,我们都会采取逐步稀释的方法使之回到标准曲线范围内。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:你的标准液只用0.1ppm,不可能检测出10ppm的样品的。最大只能检测你的标准样品的最大浓度,这样也不是最好的,最好的是分析结果在你的标准曲线中间。

0
    +关注 私聊
  • wayqr

    第5楼2010/01/07

    非常感谢3#和2#的热心回复!

0
    +关注 私聊
  • kankan

    第6楼2010/01/08

    AAs 400 如果是测液状样品能不能直接进行测定(比如血液等)?
    氢化物不能直接进样,一定要进行消解,并且消解要完全

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...