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【求助】气相色谱图中,当标气中各组分出峰完毕后,紧接着后面出现一个怪峰,怎么回事啊?

  • sunbiao8411
    2010/01/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱图中,当标气中各组分出峰完毕后,紧接着后面出现一个怪峰,怎么回事啊?
    我配的标气中含有:N2,CH4,C2H6,C3H8,C4H10,C5H12,各组分纯度均在99%以上。在检测过程中,我用的是TCD德检测器,可以顺利的检测到6个峰,但是随后基线上漂出现一个很大的怪峰,我怀疑是标气中个组分不纯,但是这个峰的面积比占到90%以上,要是杂质不可能那么多,我不知道是什么原因?急需帮助,请高人指点!
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/01/07

    能否详细描述一下分析条件和上传谱图看看

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  • sunbiao8411

    第2楼2010/01/07

    柱箱采用程序升温,第一阶段30℃,保持3分钟:第二阶段升温速率20℃/min, 升到150℃,保持20分钟。采用的是30m长的毛细住,载气为氢气,大约在保留时间12min处将出现怪峰,并且重复性较好!目前已经排除并非测试样品内杂质的原因,是不是我的柱箱温度太高,把毛细住内的吸附物质分解了,我使用气相色谱时间不久,情况紧急,希望可以的你们的帮助,谢谢了!!

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:能否详细描述一下分析条件和上传谱图看看

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  • ph611004

    第3楼2010/01/08

    你标气的底气是什么?如果是氮气那怪峰就是氮气了。一般载气要和标气的底气一致才对。

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  • chengjingbao

    第4楼2010/01/08

    三楼朋友讲得很有道理,底气峰的可能性也占九成!

    sunbiao8411(sunbiao8411) 发表:气相色谱图中,当标气中各组分出峰完毕后,紧接着后面出现一个怪峰,怎么回事啊?
    我配的标气中含有:N2,CH4,C2H6,C3H8,C4H10,C5H12,各组分纯度均在99%以上。在检测过程中,我用的是TCD德检测器,可以顺利的检测到6个峰,但是随后基线上漂出现一个很大的怪峰,我怀疑是标气中个组分不纯,但是这个峰的面积比占到90%以上,要是杂质不可能那么多,我不知道是什么原因?急需帮助,请高人指点!

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  • coffee8

    第5楼2010/01/08

    有个色谱图能直观一些吧!

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  • sunbiao8411

    第6楼2010/01/08

    你好,我配的标气中各组分的摩尔分数分别为:
    氮气:23.69%
    甲烷:21.19%
    乙烷:16.12%
    丙烷:28.69%
    异丁烷:5.98%
    异戊烷:4.32%
    载气为氢气,我不明白你说的底气是什么啊??

    ph611004(ph611004) 发表:你标气的底气是什么?如果是氮气那怪峰就是氮气了。一般载气要和标气的底气一致才对。

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  • sunbiao8411

    第7楼2010/01/08

    谱图已上传!!

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:三楼朋友讲得很有道理,底气峰的可能性也占九成!

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  • sunbiao8411

    第8楼2010/01/08

    我的谱图已上传,我所说的怪峰是指最后一个没有保留时间的那个峰!!不知道什么原因,请各位大侠多多指教!!要是谱图中还有什么问题,请多多指出!!

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  • chengjingbao

    第9楼2010/01/08

    可能采取的是阀进样,这像是阀复位的压力波动峰。

    sunbiao8411(sunbiao8411) 发表:谱图已上传!!

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  • ph611004

    第10楼2010/01/09

    标气瓶上一般都有个出厂的配比标识牌,除标明各种气体含量外,还会注明:余什么气,这种气就是底气。你也应该有当时要求气体厂配气的配方,再找来看一下。再不然就找气体厂问问底气到底是什么?

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