仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF） > 帖子详情

【第二届网络原创大赛作品】荧光分析法测定铝电解质中分子比方法研究

lilongfei14

2010/01/12

X射线荧光光谱仪（XRF）

一、范围
本标准适用于中心实验室对铝电解用电解质成分分析和分子比的测定。
测定范围根据绘制工作曲线的标准样品所决定。
二、方法原理
我公司所采用的铝工业生产用电解质体系为：冰晶石、氟化钙、氟化镁、氧化铝、氟化钾电解质体系。除此以外还含有Na2SO4,SiO2,Fe2O3、LiF等成分，但由于杂质含量较低，在计算总量时可忽略不计。
将此体系看作为：Na3AlF6，Na5Al3F14，CaF2，MgF2，KF、Al2O3时，体系中各组分的含量可由F、Al、Na、Ca、Mg、K等元素的含量计算得出：
NaF= Na*1.827
CaF2= Ca*1.948
MgF2= Mg*2.563
KF= K*1.486
(AlF3)F= F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159
Na*3.653
(FZB)F= --------------------------------------------------
F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159三、实验部分
1、实验仪器及试剂
X荧光光谱仪或全铝分析仪，振动磨，压样机、水冷机、稳压器；
PVC试样环；
硼酸，工业纯；
P10气体（10%CH4约+90%Ar）。
2、试样接收
检查试样是否淋浴受潮、是否有夹杂，标示是否清晰唯一。
3、分析步骤
3.1样品处理
3.1.1将20-30g块状电解质按照震动环里外1：2的比例装入研钵中，利用振动磨将样品粉碎至粒度180目以下（利用时间控制），装入试样袋备用。
3.1.2用压样机采取硼酸包边法将样品压制成所要求直径的片状样品。轻敲试样，检查试样强度，如可敲碎重新制样。
3.1.3清理试样表面的浮尘。
3.2试样分析
3.2.1将加工合格的样品装进试样盒中，固定，保证样品在分析过程中不会发生偏移。
3.2.2把试样盒放入样品盒中，操作分析软件，使样品进行自动分析。
3.2.3根据分析结果发放报告单。
4、曲线绘制
4.1标准样品
从电解槽中取出电解质样品，经化学定值，作为内控样品。
4.2分析条件

4.3在控制计算机软件支持下采用多变量回归绘制工作曲线。
5、质量控制
每天抽查10-15个样品进行化学分析，与仪器分析结果进行比较。根据与化学比较结果，确定校准周期。建议周期为：与化学法比较超差量超过15%的，校准周期为1个月；与化学法比较超差量不超过15%的，校准周期为3至6个月。如果超差超过30%，需要重新绘制工作曲线。
四、精密度
与化学分析方法进行比较，CaF2、MgF2分析结果相对偏差不大于3%，分子比相对偏差不大于2%.

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

coffee8

第1楼2010/01/12

楼主的资料不错，就是版面选择有问题！是分子荧光还是X荧光呀？帮你转走吧！是你有用武之地

0

limin502

第2楼2010/01/12

资料不全面，我看是来骗分的，不知所云~

0

lilongfei14

第3楼2010/01/12

适用企业实验室分析，不是所有的实验室，楼主可以写个全面的
limin502(limin502) 发表:资料不全面，我看是来骗分的，不知所云~

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

wangmeiying

第4楼2010/01/12

真晕！请说清楚点

0

土老冒豆豆

第5楼2010/01/12

应助达人

是一个公司内部的操作规程。适合本企业就可以了。

0

五指山

第6楼2013/08/22

0.23dg、0.46dg那行应该是准直器吧？

0

XRF_INFO

第7楼2013/08/24

楼主的资料是挺好，就是不太全，能否写全一点，让大家好好学习一下啊。

0

lllchengxinlan

第8楼2014/07/28

lilongfei14(lilongfei14) 发表:一、范围
本标准适用于中心实验室对铝电解用电解质成分分析和分子比的测定。
测定范围根据绘制工作曲线的标准样品所决定。
二、方法原理
我公司所采用的铝工业生产用电解质体系为：冰晶石、氟化钙、氟化镁、氧化铝、氟化钾电解质体系。除此以外还含有Na2SO4,SiO2,Fe2O3、LiF等成分，但由于杂质含量较低，在计算总量时可忽略不计。
将此体系看作为：Na3AlF6，Na5Al3F14，CaF2，MgF2，KF、Al2O3时，体系中各组分的含量可由F、Al、Na、Ca、Mg、K等元素的含量计算得出：
NaF= Na*1.827
CaF2= Ca*1.948
MgF2= Mg*2.563
KF= K*1.486
(AlF3)F= F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159
Na*3.653
(FZB)F= --------------------------------------------------
F*1.473-Na*1.218-Ca*1.397-Mg*2.304-K*0.7159三、实验部分
1、实验仪器及试剂
X荧光光谱仪或全铝分析仪，振动磨，压样机、水冷机、稳压器；
PVC试样环；
硼酸，工业纯；
P10气体（10%CH4约+90%Ar）。
2、试样接收
检查试样是否淋浴受潮、是否有夹杂，标示是否清晰唯一。
3、分析步骤
3.1样品处理
3.1.1将20-30g块状电解质按照震动环里外1：2的比例装入研钵中，利用振动磨将样品粉碎至粒度180目以下（利用时间控制），装入试样袋备用。
3.1.2用压样机采取硼酸包边法将样品压制成所要求直径的片状样品。轻敲试样，检查试样强度，如可敲碎重新制样。
3.1.3清理试样表面的浮尘。
3.2试样分析
3.2.1将加工合格的样品装进试样盒中，固定，保证样品在分析过程中不会发生偏移。
3.2.2把试样盒放入样品盒中，操作分析软件，使样品进行自动分析。
3.2.3根据分析结果发放报告单。
4、曲线绘制
4.1标准样品
从电解槽中取出电解质样品，经化学定值，作为内控样品。
4.2分析条件

4.3在控制计算机软件支持下采用多变量回归绘制工作曲线。
5、质量控制
每天抽查10-15个样品进行化学分析，与仪器分析结果进行比较。根据与化学比较结果，确定校准周期。建议周期为：与化学法比较超差量超过15%的，校准周期为1个月；与化学法比较超差量不超过15%的，校准周期为3至6个月。如果超差超过30%，需要重新绘制工作曲线。
四、精密度
与化学分析方法进行比较，CaF2、MgF2分析结果相对偏差不大于3%，分子比相对偏差不大于2%.

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...