液质联用(LCMS)
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第1楼2010/01/13
楼主选的离子对是多少的?我做的是水产品中的阿维菌素,响应虽然低但0.02mg/kg肯定能达到的。
hubeizhen
第2楼2010/01/13
阿维菌素B1a,母离子:895.5,子离子:751.5、449.2,灵敏度较低,标样0.025ug/mL灵敏度就已经不行了。
第3楼2010/01/13
我也是用的你这两个离子对,5ppb响应都还不错的。我的仪器是agilent6410,不知道你是什么仪器?质谱条件有优化过了吗?流动相是用什么的?
第4楼2010/01/14
这是我做的5ppb标准品,流动相用10mmol/L乙酸胺:乙腈,峰形有点宽了:
第5楼2010/01/14
我用的是Thermo TSO Quantum Acess,峰型不太好,10uL进样量,今天做了0.01ug/mL的,发现峰高只有1*10的4次方,信噪比较差。我用0.1%甲酸和乙腈作流动相。
第6楼2010/01/15
以前我也是用0.1%甲酸和乙腈作流动相,响应也不太好。你可以试试用10mmol/L乙酸胺:乙腈流动相看看效果如何。
abc_1982
第7楼2010/01/15
我们也在做蔬菜中的阿维菌素的检测,采用的离子对也是这两对,如果你的检测限是20ppb的话,你在做前处理可以浓缩的呀,你浓缩五倍肯定没有问题,那么你的上机浓度就可以达到100ppb了,我们的响应还是挺不错的,上机浓度20ppb应该没有问题的。
小猪飞飞
第8楼2010/01/16
您是做的农药残留?前处理用的什么方法?有相应的国标吗?
水番
第9楼2010/01/16
茶叶中莫西丁克.PDF这里有篇文献可以参加一下
lhz0702
第10楼2010/01/16
流动相中甲酸浓度对阿维菌素响应影响较大,如果用乙腈/0.1%甲酸作流动相,由于出峰时乙腈比例大,酸浓度变小,灵敏度会变低,这时可适当提高水相中酸浓度。另外,阿维菌素对MS参数也比较敏感,需要好好优化,否则,灵敏度相差很大。我这儿将参数优化好后,LOQ都可以达到0.1ppb(Premier XE)。至于回收率问题,不知前处理方法如何,如果是用中性氧化铝柱净化,则一定要进行脱活,否则,氧化铝会完全吸附,回收率会很低。
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