fengyonghe 2010/01/18
[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181952_197619_1609375_3.jpg[/img] 出现你说的情况正是判定是否需要除霜的依据。但是要用纯Ni才能规范操作。我把说明书的这一页发给你。你使横坐标的展开度和图形一样就可以直接比较二者的谱峰,以判定是否结霜了。注意实验条件要和给定的保持一致。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181953_197620_1609375_3.jpg[/img]
fengcuicaodi 2010/01/17
能谱的结构都是一样的,内部是一个真空系统。但是这不是绝对的真空,还是会有少量残余的气体没法抽除,使用时间久了之后,内部表面还会有气体释放出来。 这些残余的气体如果聚集到晶体表面就会影响能谱的工作,之所以聚集到晶体表面是因为那里的温度比较低。 有两种方法解决这个问题: - 不加液氮,等探头的温度回到常温,晶体上聚集的气体会挥发出来(五楼的工程师说了:把液氮放干,然后再加...)。 - 还有一种方法就是所谓的“除霜”,由内部电路加热晶体完成。 用哪种方法就自己选了。
fengyonghe
第1楼2010/01/15
计数率低分两种情况:输入计数率低或死时间过高。我把两种情况可能产生的原因转贴出来供你现场分析。
输入计数率(Input Rate)过低
计数率过低通常主要有以下几点需要确认:
1.工作距离。每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。
2.加速电压。应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的x射线的信号也就越少。
3.电镜的束流。如Spotsize,spotsize越小,信号量越少。
4.光阑的选择。大孔径光阑可以获得更多信号。
5.电子枪调整的情况。电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。
6.样品状况。不同的元素在相同测试条件下信号强度也不一样,一般来说轻元素的荧光产额会比较低。
7.能谱仪探头的位置。能谱仪带有手柄可以退出或伸入,探头退后时,离样品越远,接收到的信号也就越少。
8.检查样品室内是否有其他物体在探头前遮挡了信号。
死时间(dead time)过长
• 输入计数率(Input Rate)会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间
越高。在其他条件相同的情况下,处理时间(Process Time)越大,死时间也
越高。
• 如果死时间出现异常的增大,可以检查以下内容
1.是否有外来光源进入探头,如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。
2.检查电源接地情况是否良好,尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。
3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕,这有可能引入噪声。
4.进行dicrimination only 校准。
5.尝试进行Conditioer。
syning90
第3楼2010/01/15
很详细,学习了,楼主的问题可能性其实很多,可以多调节一下试试,比如距离,光斑大小,电流值等等,相信不是太大的问题
fly-fall
第5楼2010/01/15
EDAX怎么运行热揗环?能否详细解说一下。结霜可能性比较大,我们的OXFORD出现过这样的问题。EDAX的工程师说把液氮放干,然后再加...但觉得要是这样还是有可能出现问题啊!
fly-fall
第6楼2010/01/15
不是死时间的问题,一直只有10%,就是计数率一直很低。其它的光源不关闭只会导致CPS升高而不是降低。电镜的调整是没有问题的,包括光阑,束流,电子枪的对中都是OK的。
fly-fall
第8楼2010/01/15
请教一下什么是discrimination only校准和conditioner?能否解说下具体如何操作呢?多谢
fengyonghe
第10楼2010/01/15
热循环不是这种用法。热循环用法是:在有液氮的情况下运行Warm up后关机,当要使用能谱时首先运行Cool Down。遵照仪器的提示加液氮。