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【求助】EDAX长时间不用后能谱的计数率只有原来的10%

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 机器大概停了两个月,期间液氮罐里没有液氮,最近恢复机器后,发现计数率CPS只有一百多,大概为以前的10%,但各个峰还能出现。会不会是窗口结霜了?打算用Cu样品试一下看看。能谱的品牌为EDAX,没有除霜的功能。电镜没有更换过灯丝,光路调整是OK的。请各位兄弟同仁踊跃发言,给点建议。多谢多谢!

fengyonghe 2010/01/18

[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181952_197619_1609375_3.jpg[/img] 出现你说的情况正是判定是否需要除霜的依据。但是要用纯Ni才能规范操作。我把说明书的这一页发给你。你使横坐标的展开度和图形一样就可以直接比较二者的谱峰,以判定是否结霜了。注意实验条件要和给定的保持一致。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181953_197620_1609375_3.jpg[/img]

fengcuicaodi 2010/01/17

能谱的结构都是一样的,内部是一个真空系统。但是这不是绝对的真空,还是会有少量残余的气体没法抽除,使用时间久了之后,内部表面还会有气体释放出来。 这些残余的气体如果聚集到晶体表面就会影响能谱的工作,之所以聚集到晶体表面是因为那里的温度比较低。 有两种方法解决这个问题: - 不加液氮,等探头的温度回到常温,晶体上聚集的气体会挥发出来(五楼的工程师说了:把液氮放干,然后再加...)。 - 还有一种方法就是所谓的“除霜”,由内部电路加热晶体完成。 用哪种方法就自己选了。

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  • fengyonghe

    第1楼2010/01/15

    计数率低分两种情况:输入计数率低或死时间过高。我把两种情况可能产生的原因转贴出来供你现场分析。
        输入计数率(Input Rate)过低

    计数率过低通常主要有以下几点需要确认:
    1.工作距离。每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。
    2.加速电压。应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的x射线的信号也就越少。
    3.电镜的束流。如Spotsize,spotsize越小,信号量越少。
    4.光阑的选择。大孔径光阑可以获得更多信号。
    5.电子枪调整的情况。电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。
    6.样品状况。不同的元素在相同测试条件下信号强度也不一样,一般来说轻元素的荧光产额会比较低。
    7.能谱仪探头的位置。能谱仪带有手柄可以退出或伸入,探头退后时,离样品越远,接收到的信号也就越少。
    8.检查样品室内是否有其他物体在探头前遮挡了信号。
    死时间(dead time)过长

    • 输入计数率(Input Rate)会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间
    越高。在其他条件相同的情况下,处理时间(Process Time)越大,死时间也
    越高。
    • 如果死时间出现异常的增大,可以检查以下内容
    1.是否有外来光源进入探头,如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。
    2.检查电源接地情况是否良好,尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。
    3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕,这有可能引入噪声。
    4.进行dicrimination only 校准。
    5.尝试进行Conditioer。

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  • huangtao0307

    第2楼2010/01/15

    "机器大概停了两个月,期间液氮罐里没有液氮,"最近恢复机器后,发现计数率CPS只有一百多,大概为以前的10%,但各个峰还能出现。会不会是窗口结霜了?打算用Cu样品试一下看看。能谱的品牌为EDAX,没有除霜的功能。电镜没有更换过灯丝,光路调整是OK的。请各位兄弟同仁踊跃发言,给点建议。多谢多谢!


    從您的描述來看問題可能是出在您長時間未使用﹐并未及時充液氮,所以探頭可能結霜了﹐您要運行個熱循環應該就好了.

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  • syning90

    第3楼2010/01/15

    很详细,学习了,楼主的问题可能性其实很多,可以多调节一下试试,比如距离,光斑大小,电流值等等,相信不是太大的问题

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:计数率低分两种情况:输入计数率低或死时间过高。我把两种情况可能产生的原因转贴出来供你现场分析。
        输入计数率(Input Rate)过低

    计数率过低通常主要有以下几点需要确认:
    1.工作距离。每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。
    2.加速电压。应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的x射线的信号也就越少。
    3.电镜的束流。如Spotsize,spotsize越小,信号量越少。
    4.光阑的选择。大孔径光阑可以获得更多信号。
    5.电子枪调整的情况。电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。
    6.样品状况。不同的元素在相同测试条件下信号强度也不一样,一般来说轻元素的荧光产额会比较低。
    7.能谱仪探头的位置。能谱仪带有手柄可以退出或伸入,探头退后时,离样品越远,接收到的信号也就越少。
    8.检查样品室内是否有其他物体在探头前遮挡了信号。
    死时间(dead time)过长

    • 输入计数率(Input Rate)会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间
    越高。在其他条件相同的情况下,处理时间(Process Time)越大,死时间也
    越高。
    • 如果死时间出现异常的增大,可以检查以下内容
    1.是否有外来光源进入探头,如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。
    2.检查电源接地情况是否良好,尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。
    3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕,这有可能引入噪声。
    4.进行dicrimination only 校准。
    5.尝试进行Conditioer。

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  • ynkm2010

    第4楼2010/01/15

    你的问题很难啊

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  • fly-fall

    第5楼2010/01/15

    EDAX怎么运行热揗环?能否详细解说一下。结霜可能性比较大,我们的OXFORD出现过这样的问题。EDAX的工程师说把液氮放干,然后再加...但觉得要是这样还是有可能出现问题啊!

    huangtao0307(huangtao0307) 发表:"机器大概停了两个月,期间液氮罐里没有液氮,"最近恢复机器后,发现计数率CPS只有一百多,大概为以前的10%,但各个峰还能出现。会不会是窗口结霜了?打算用Cu样品试一下看看。能谱的品牌为EDAX,没有除霜的功能。电镜没有更换过灯丝,光路调整是OK的。请各位兄弟同仁踊跃发言,给点建议。多谢多谢!


    從您的描述來看問題可能是出在您長時間未使用﹐并未及時充液氮,所以探頭可能結霜了﹐您要運行個熱循環應該就好了.

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  • fly-fall

    第6楼2010/01/15

    不是死时间的问题,一直只有10%,就是计数率一直很低。其它的光源不关闭只会导致CPS升高而不是降低。电镜的调整是没有问题的,包括光阑,束流,电子枪的对中都是OK的。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:计数率低分两种情况:输入计数率低或死时间过高。我把两种情况可能产生的原因转贴出来供你现场分析。
        输入计数率(Input Rate)过低

    计数率过低通常主要有以下几点需要确认:
    1.工作距离。每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。
    2.加速电压。应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的x射线的信号也就越少。
    3.电镜的束流。如Spotsize,spotsize越小,信号量越少。
    4.光阑的选择。大孔径光阑可以获得更多信号。
    5.电子枪调整的情况。电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。
    6.样品状况。不同的元素在相同测试条件下信号强度也不一样,一般来说轻元素的荧光产额会比较低。
    7.能谱仪探头的位置。能谱仪带有手柄可以退出或伸入,探头退后时,离样品越远,接收到的信号也就越少。
    8.检查样品室内是否有其他物体在探头前遮挡了信号。
    死时间(dead time)过长

    • 输入计数率(Input Rate)会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间
    越高。在其他条件相同的情况下,处理时间(Process Time)越大,死时间也
    越高。
    • 如果死时间出现异常的增大,可以检查以下内容
    1.是否有外来光源进入探头,如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。
    2.检查电源接地情况是否良好,尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。
    3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕,这有可能引入噪声。
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    5.尝试进行Conditioer。

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  • 驰奔

    第7楼2010/01/15

    楼主的四象限背散射搞清楚了吗?

    我好像听说过,有拓扑像(topo),compo像,阴影像,

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  • fly-fall

    第8楼2010/01/15

    请教一下什么是discrimination only校准和conditioner?能否解说下具体如何操作呢?多谢

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:计数率低分两种情况:输入计数率低或死时间过高。我把两种情况可能产生的原因转贴出来供你现场分析。
        输入计数率(Input Rate)过低

    计数率过低通常主要有以下几点需要确认:
    1.工作距离。每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。
    2.加速电压。应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的x射线的信号也就越少。
    3.电镜的束流。如Spotsize,spotsize越小,信号量越少。
    4.光阑的选择。大孔径光阑可以获得更多信号。
    5.电子枪调整的情况。电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。
    6.样品状况。不同的元素在相同测试条件下信号强度也不一样,一般来说轻元素的荧光产额会比较低。
    7.能谱仪探头的位置。能谱仪带有手柄可以退出或伸入,探头退后时,离样品越远,接收到的信号也就越少。
    8.检查样品室内是否有其他物体在探头前遮挡了信号。
    死时间(dead time)过长

    • 输入计数率(Input Rate)会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间
    越高。在其他条件相同的情况下,处理时间(Process Time)越大,死时间也
    越高。
    • 如果死时间出现异常的增大,可以检查以下内容
    1.是否有外来光源进入探头,如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。
    2.检查电源接地情况是否良好,尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。
    3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕,这有可能引入噪声。
    4.进行dicrimination only 校准。
    5.尝试进行Conditioer。

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  • fly-fall

    第9楼2010/01/15

    呵呵,准备去亲自做个样品看看区别,YAG的感度听说要更好,可能需要真正去对比一下。我只听说过两者相加和相减,分别得到表面和成分像。

    驰奔(srd2009) 发表:楼主的四象限背散射搞清楚了吗?

    我好像听说过,有拓扑像(topo),compo像,阴影像,

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  • fengyonghe

    第10楼2010/01/15

    热循环不是这种用法。热循环用法是:在有液氮的情况下运行Warm up后关机,当要使用能谱时首先运行Cool Down。遵照仪器的提示加液氮。

    huangtao0307(huangtao0307) 发表:"机器大概停了两个月,期间液氮罐里没有液氮,"最近恢复机器后,发现计数率CPS只有一百多,大概为以前的10%,但各个峰还能出现。会不会是窗口结霜了?打算用Cu样品试一下看看。能谱的品牌为EDAX,没有除霜的功能。电镜没有更换过灯丝,光路调整是OK的。请各位兄弟同仁踊跃发言,给点建议。多谢多谢!


    從您的描述來看問題可能是出在您長時間未使用﹐并未及時充液氮,所以探頭可能結霜了﹐您要運行個熱循環應該就好了.

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