原子荧光光谱(AFS)
coffee8
第1楼2010/01/21
一个问题:不知楼主找哪个标准做的呀?标准方法是什么?有比色管消化后,冲至刻度,就是说定容对不对?我记得好像有人讨论过,比色管可不可以当容量瓶用,讨论的还挺激烈的,呵呵我只是想跟楼主确认一下,是否标准就是这么做的?是哪个标准?
xiazai119
第2楼2010/01/21
是以前的老资料。具体什么标准也不清楚了,好像是化探样品的标准
第3楼2010/01/21
我觉得比色管的问题的可能性很小,因为以前用这个做标准样一种都很好,而且即使比色管和容量瓶有点误差在痕量分析中的也是很小的
第4楼2010/01/21
呵呵,楼主不要误会,我说的问题可能有些跑题,不好意思。我只是想证实一下。言归正传吧!测砷的时候一个很重要的问题就是还原的彻不彻底呀,砷的价态不对的话在原子荧光上的测定结果就是差别很大。楼主可以试试多加点还原剂。
大漠孤洲
第5楼2010/01/22
我仔细看了楼主的帖子,发现你加硫脲——抗坏血酸的步骤是不同的,如果这样不说其他的影响就连样品空白都不太好做,这个在测量结果上肯定是有差别的;消解时你加的王水是不是都是10毫升,这个上面没有说明,如果都是10毫升的话,有可能第一种情况没有完全消解,这两个方面的问题我觉的是导致你结果不同的主要原因!
chemistryren
第6楼2010/01/24
楼主两次的差别主要在于加硫脲环节。消解后直接加会偏低,因为王水中含硝酸,这么多的硝酸仅加5毫升的混合硫脲是不够的,全和硝酸反应掉了,还剩下多少硫脲还原砷??所以,第一次的结果肯定是偏低的。要想不偏低要么就把消解完的样品稀释后加硫脲,因为稀释过程硝酸也被同步稀释,这样一来剩下还原砷的硫脲就够了。要么就加大硫脲的浓度,使其与硝酸反应后剩下的量仍能足以还原砷。
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