【求助】急。。。。。。色谱峰形在1个月改变

应助达人

样品是不是比较脏，可能是色谱柱被污染了。用的是什么色谱柱？

如果样品本身没有改变的话,就是色谱柱,柱效降低了.应该是污染了.
0.3流速太低了.没有达到冲洗效果.有缓冲盐的话,清洗色谱柱,一般为15-20倍柱体积,如果是4.6*250的话,也就是大约60-80ml.你0.3ml,1个小时才18ml.最好以1.0流速冲洗一个小时以上.

应助达人

这个用的是荧光检测器吗？样品检测完毕后，色谱柱可以断开与检测器的连接，加大冲洗流速。

应该是柱被污染了，柱效降低引起的。看看样品的理化性质和组成，调整冲洗时流动相的组成和流量。

柱子用了多长时间了？

应助达人

可能是样品问题。

这个问题比较简单。从你的图谱中可以看出，是你的样品由于用的溶剂没有完全溶解样品，长期分析后导致在色谱柱的柱头的不锈钢筛板堵塞。处理的方法如下：将色谱柱柱头拆开，取下不锈钢筛板在5%稀硝酸超声10min,再用异丙醇中超声10min,如果柱头的填料平整，白色则将处理后的筛析装上再使用就行了。如果发现色谱柱柱头的填料颜色变了，如果不深暂时可以不用管。如果出现塌陷，则需要修复。这个要有水平的，不然越修越坏。等你明天处理后再说吧。如果塌陷的话，我明天告诉你怎么处理。

我用的是UPLC柱子是2.1*50mm 1.8um

柱子使用2个月吧