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【求助】关于升温过程中基线杂峰的问题

气相色谱(GC)

  • 恒温过程中基本无杂峰出现,但是一开始程序升温,FID检测基线上出现下图中的杂峰。(以前未出现过类似问题,用的是0v-17 填充柱)
    石英衬管内有硅胶碎渣,更换硅胶垫、衬管和柱子,并老化后,仍出现类似杂峰。
    请教:这是那个部件出了问题?该如何解决?
    谢谢!

    按照各位的建议和技服的提示,我已经将柱子在280度条件下老化5小时,汽化室温度为260度,FID温度为320度。
    老化后基线是比以前平稳乐一些,但是升温过程中的杂峰依旧存在。老化后的基线图如下,希望各位能够再多给点提示,谢谢!
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  • 睿武孝文

    第1楼2010/03/08

    我分析一下,虽然平时用过气相,但都是在课余时间,帮人做的,充其量也就分析个简单样品,简单的操作还可以,且从没有遇到过问题。首先,应不是检测器的问题,因为柱温变化不涉及检测器;其次,当然更不是衬管和柱子的问题了。依我分析,是不是隔垫用的次数太多了?另外,做个大胆的猜想,以FID的话,是不是收集极有些脏了?
    贵在参与,请多多指教!

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  • landqi

    第2楼2010/03/08

    谢谢楼上的回复,
    是我没有把问题完全说清楚,隔垫我也换过了,还是有这样的问题。用的是FID。(俺是新手,接触GC才两个月,硬着头皮上的,遇到这种是,我已经捣腾了一天了,还是这样)

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  • symmacros

    第3楼2010/03/08

    应助达人

    再程序升温老化柱子一两次试试看怎么样。楼主用毛细管柱吧?不知道分流平板是否干净?

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  • landqi

    第4楼2010/03/08

    谢谢三楼的关注,用的是ov-17填充柱。
    我已经换了两根柱子,都老化过了,还是出现这样的问题。

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  • landqi

    第5楼2010/03/08

    chaifayong,麻烦问下,收集极如果脏了,会只在升温的过程中出现峰吗?

    chaifayong(chaifayong) 发表:我分析一下,虽然平时用过气相,但都是在课余时间,帮人做的,充其量也就分析个简单样品,简单的操作还可以,且从没有遇到过问题。首先,应不是检测器的问题,因为柱温变化不涉及检测器;其次,当然更不是衬管和柱子的问题了。依我分析,是不是隔垫用的次数太多了?另外,做个大胆的猜想,以FID的话,是不是收集极有些脏了?
    贵在参与,请多多指教!

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  • pingpingzhu

    第6楼2010/03/08

    杂质峰强度相对比较高吗,如果不高,不影响你物质的分析,就不要考虑它了。你最好打下样品看看。你用同样的仪器条件重复进样,如果峰形和保留时间差不多,再稍微改变仪器条件(升温速率)重复进样,如果峰形趋势和刚一样,只是保留时间差一点。说明进样口脏了,降温后用色谱纯甲醇冲洗一下进样口。

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  • landqi

    第7楼2010/03/08

    pingpingzhu,多谢赐教。杂质峰强度还是相对较高的。
    同样的条件重复进样已经做过,峰型和保留时间差不多。
    您后面给的建议我还没有尝试过,我先试下。谢谢!

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  • 阿宝

    第8楼2010/03/09

    个人觉得还是柱子的问题,把柱子老化一下,从低温开始,小梯度升温,多走几次。因为恒温没有的话,可以排除其他部件的问题,升温有多半是柱子的问题。

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  • coffee8

    第9楼2010/03/09

    柱子也换了吗?还是出现这样的峰?

    landqi(landqi) 发表:恒温过程中基本无杂峰出现,但是一开始程序升温,FID检测基线上出现下图中的杂峰。(以前未出现过类似问题,用的是0v-17 填充柱)
    石英衬管内有硅胶碎渣,更换硅胶垫、衬管和柱子,并老化后,仍出现类似杂峰。
    请教:这是那个部件出了问题?该如何解决?
    谢谢!

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  • landqi

    第10楼2010/03/09

    高温恒温也没有出现这样的问题。我先试试。谢谢

    阿宝(lpr20) 发表:个人觉得还是柱子的问题,把柱子老化一下,从低温开始,小梯度升温,多走几次。因为恒温没有的话,可以排除其他部件的问题,升温有多半是柱子的问题。

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