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【求助】流动相的出峰时间与目标峰一样

coffeeayf

2010/04/19

液相色谱（LC）

我的流动相是乙腈加0.1%的甲酸（43：57），检测波长是224nm，现在的问题是进一针纯流动相也有峰，而且出峰时间与我的目标峰时间一样（7.5MIN左右）。溶剂峰不是应该比较靠前吗？而且我用甲醇做流动相也出现这样的问题。急求原因。谢谢。

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有水有渝

第1楼2010/04/19

应助达人

峰高一样大吗，手动进样器吗，清洗一下进样器和进样针看看是不是没有洗净。

0

coffeeayf

第2楼2010/04/19

差不多的，进样针我用甲醇洗了三次，进样器也冲了，还是有。
有水有渝(xky0230699) 发表:峰高一样大吗，手动进样器吗，清洗一下进样器和进样针看看是不是没有洗净。

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coffeeayf

第3楼2010/04/19

说错了，是乙腈洗的针和进样器

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冷冷的冰雨

第4楼2010/04/19

应该是你的流动相、系统管路污染了
coffeeayf(coffeeayf) 发表:我的流动相是乙腈加0.1%的甲酸（43：57），检测波长是224nm，现在的问题是进一针纯流动相也有峰，而且出峰时间与我的目标峰时间一样（7.5MIN左右）。溶剂峰不是应该比较靠前吗？而且我用甲醇做流动相也出现这样的问题。急求原因。谢谢。

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coffeeayf

第5楼2010/04/19

流动相为新配的，系统管路的话什么地方比较容易污染？谢谢！
xy4585618(xy4585618) 发表:应该是你的流动相、系统管路污染了

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lizhihen

第6楼2010/04/19

是手动进样器吧？只是冲洗？有手动清洗吗？没的话，可一考虑下
coffeeayf(coffeeayf) 发表:差不多的，进样针我用甲醇洗了三次，进样器也冲了，还是有。

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coffeeayf

第7楼2010/04/19

手动清洗
lizhihen(lizhihen) 发表:是手动进样器吧？只是冲洗？有手动清洗吗？没的话，可一考虑下

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哇咔咔

第8楼2010/04/19

多用水或者流动相洗一洗.应该是污染了.纯有机溶剂清洗效果不好.很多盐类都无法清洗掉.
coffeeayf(coffeeayf) 发表:差不多的，进样针我用甲醇洗了三次，进样器也冲了，还是有。

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有水有渝

第9楼2010/04/19

应助达人

不进样，直接扳动一次进样器，看看有没有那个峰。
coffeeayf(coffeeayf) 发表:差不多的，进样针我用甲醇洗了三次，进样器也冲了，还是有。

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1818

第10楼2010/04/19

不可能吧,一般的溶液峰在3分钟左右就出了,如果真是那样的话,那你的方法可就有问题了!

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