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【求助】岛津IC-A1柱效下降严重，请高手指点

yun530

2010/04/19

液相色谱（LC）

请各位DGDJ帮帮忙，看看下面的情况如何处理，目前公司使用的是岛津的LC-20A，新柱子（岛津IC-A1阴离子柱）是1月份才投入使用的，移动相是磷酸氢二钠十二水化合物3.58g，磷酸二氢钠二水化和物1.56g，配成缓冲溶液2L,样品液主要是测定Br-阴离子，1月份新柱子测定含量为100PPb的Br-标准溶液时峰面积可达300万左右，现在测只有80万，测定的样品液的峰面积也是相应减少，公司共有两部一样配置的液相，柱子替换到另一部液相上时，也是有同样的情况，所以确定是柱子的问题，经确认柱压正常，无明显升高，咨询岛津客服，回复是使用（20倍浓度的移动相+10%的甲醇）进行2小时的冲洗，按照上面方法进行冲洗柱后，测定50ppb含量标液，峰面积为70万，而测定100ppb时仍为80万，柱效无明显回复，请问各位遇到这种情况该如何处理？感激不尽。
ps：打算明天用50倍的移动相+10%甲醇进行冲洗，不知是否可行？

今天用50倍的移动相+10%甲醇进行冲洗后，分析结果无明显变化，之后怀疑保护柱有问题，换了一根新的保护柱后，分析50ppb的标液时，峰面积有100万左右，但分析100ppb标液，峰面积无明显提高，只有120万，打算明天再次尝试更换浓缩柱试试！

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老多_小多

第1楼2010/04/19

光看面积似乎很难理解出问题出在哪
有色谱图吗？

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yun530

第2楼2010/04/19

色谱图峰形正常，出峰时间比以前有0.2左右的提前，明天上图。
老多_小多(emoc98311) 发表:光看面积似乎很难理解出问题出在哪
有色谱图吗？

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☜譕♥魚☞

第3楼2010/04/19

估计柱子柱效下降了

你的盐的浓度有点大

冲柱子可以试试用异丙醇

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yun530

第4楼2010/04/19

异丙醇用多少浓度的呢？
☜譕♥魚☞(yu358184383) 发表:估计柱子柱效下降了

你的盐的浓度有点大

冲柱子可以试试用异丙醇

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1818

第5楼2010/04/20

如果只是柱效下降,建议你用甲醇冲了之后再用乙腈和纯异丙醇冲,后再用乙腈冲.或许能把柱效提高.

0

chenping0829

第6楼2010/04/20

阴离子柱再生可以用碱

0

yun530

第7楼2010/04/20

可否详细说明用什么碱，配比及冲洗流程？谢谢！
chenping0829(chenping0829) 发表:阴离子柱再生可以用碱

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