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【求助】气相色谱基线问题!

气相色谱(GC)

  • 前辈你好!不知道是不是我老化柱子不正确的原因,还是因为别的原因,最近,气相开机很长时间,基线还是出的峰很乱,很杂!第一次老化柱子时,时间可能太短了,大概4小时,而且柱温设的有些低,我就又重新烧过柱子。之前也浏览了很多帖子,有人说接着检测器也可以,所以我没有把检测器一端断开。不知是不是这个原因,使得基线很乱呢!有什么好的解决办法吗?请指教!晚辈在此多谢了!
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  • 阿宝

    第1楼2010/05/11

    如果是新柱子老化的话,最好断开检测器,老化4个小时太短了吧?我们一般都要老化十几个小时呢。低温起,小梯度升温,走两个来回。

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  • yanyan10

    第2楼2010/05/12

    可能是我叙述的不够清楚,第一次确实是老化了4小时,但是,后来我又老化了一天,昨天想着,这次应该没问题了吧?结果还是很多峰,我就又低温到高温,程升了一遍。从50度到230度,以0.5度每分钟的速率。早上九点到下午5点。所以,我现在觉得不是老化时间不够的原因。可是,不知道解决办法。我用的是DB-624。新柱子。GC-2010,FID检测器。希望前辈能给我些建议。多谢了!

    阿宝(lpr20) 发表:如果是新柱子老化的话,最好断开检测器,老化4个小时太短了吧?我们一般都要老化十几个小时呢。低温起,小梯度升温,走两个来回。

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  • 张驰有度

    第3楼2010/05/12

    将柱子拆下重新装,再检查一下是否是气体纯度不够造成的。

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  • yanyan10

    第4楼2010/05/13

    之前用的ov-101的柱子,基线没问题,所以可以排除气体不纯的顾虑,今天重新装柱试试,多谢了!

    张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:将柱子拆下重新装,再检查一下是否是气体纯度不够造成的。

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  • sacifice

    第5楼2010/05/13

    你DB-624的柱子 要老化的话最好接近最高使用温度 280 你230老化的话还是不够彻底

    yanyan10(yanyan10) 发表:可能是我叙述的不够清楚,第一次确实是老化了4小时,但是,后来我又老化了一天,昨天想着,这次应该没问题了吧?结果还是很多峰,我就又低温到高温,程升了一遍。从50度到230度,以0.5度每分钟的速率。早上九点到下午5点。所以,我现在觉得不是老化时间不够的原因。可是,不知道解决办法。我用的是DB-624。新柱子。GC-2010,FID检测器。希望前辈能给我些建议。多谢了!

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  • yanyan10

    第6楼2010/05/23

    也许是这个原因吧?柱子的最高使用温度是260。我想低于最高温度30度应该可以吧?现在柱子基线基本可以。在正负1000eV时,偶尔有小杂峰出现。还有,就是载气压力设的越低,基线走的越好越稳,但是,压力太低却容易漏气提示。而且,我是采用不分流模式进样,可还是设了分流比,不设置的话,就总是有漏气提示?我不知道是怎么回事?前辈能解释一下吗?

    sacifice(sacifice) 发表:你DB-624的柱子 要老化的话最好接近最高使用温度 280 你230老化的话还是不够彻底

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  • qqqid

    第7楼2010/05/24

    老化柱子可以直接升到老化温度,程序升温可以不走。
    检测器温度要比老化温度高30--50度。

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  • baoanna

    第8楼2010/05/25

    换一根老柱子看基线稳不稳,如果换了柱子极限还不稳,有可能检测器进样口或者检测器本身被污染了,换个检测器端的衬管试试,换了衬管之后基线稳的话,就是起源不纯净了,主要检查氧气,如果换了衬管基线还是不稳,检测器可能污染了

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  • yuchenxun830

    第9楼2010/05/28

    看看是不是检测器被污染了。

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  • 阿宝

    第10楼2010/05/28

    如果确认柱子老化的没问题了,看看是不是其他部位污染了,比如进样口或者检测器,清洗进样口,老化检测器试试又没有效果

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