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石墨炉测铝USP专家能重现结果吗？我都开始怀疑。

zhoubin2binz

2015/07/25

原子吸收光谱（AAS）

公司上马新项目，有个辅料三水乙酸钠USP药典要求测残留铝，方法就是用4%的硝酸溶液做空白，并用其稀释得标准曲线溶液，溶解10g样品到100ml容量瓶中，加50ml水超声30min，加4ml硝酸再加水稀释至刻度。
赛默飞的ICE3500 120℃ 1500℃ 2200℃ 2700℃ 灰化阶段没发现飞溅现象
峰高计算、塞曼背景，石墨管是ELC

问题来了：1：空白值很大，试过西陇化工的GR 国药的GR都很大最后用了纯水。
2：灵敏度在变上午测得10ppb的铝标准溶液有0.2A 下午测只有0.1A左右了
3：取10PPb铝标准溶液，可变体积进样。线性还行0.99以上，固定体积用纯水稀释也还行。
4：取100ppb铝标准溶液手动稀释成 2 4 6 8 10 ppb （稀释液试过4%、1%硝酸；水）在4ppb以后就无线性可言不成正相关。（改变进样体积的事也做过了，无差别）
5：加标回收率：样品的值有点高，加标后从数值看有明显干扰。正值负值都有。
6：石墨管也更换过试过，控温镜头也及时清理过。
求大神教我还有那些方法可以尝试。目标：手动稀释也能有较好的线性0.99以上、回收率能在75%~125%之间。

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wangjunyu

第1楼2015/07/25

应助工程师

你峰型怎么样呢

0

zhoubin2binz

第2楼2015/07/25

wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你峰型怎么样呢

0

wangjunyu

第3楼2015/07/29

应助工程师

zhoubin2binz(zhoubin2binz) 发表:
峰型看起来还不错

0

生活就这么美好

第4楼2015/07/29

石墨炉的冲线性是不怎么好的

0

生活就这么美好

第5楼2015/07/29

是需要经验的，这也是它的缺点

0

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