原子吸收光谱(AAS)
chemistryren
第1楼2010/05/28
估计是氢氟酸的问题..你没用高氯酸,氢氟酸就没赶尽.
消咳喘
第2楼2010/05/28
可以考虑减少称样量,另外赶酸要充分。
夜市
第3楼2010/05/28
从原子化图可以明显看出楼主的标液原子化很正常,但是样品干扰比较严重。样品A出现了双峰,样品明显受到干扰。样品B虽然没有出现双峰但是有明显的拖尾现象,最大的可能是样品处理不完全和赶酸不完全。HF酸要尽量赶尽。楼主说样品比较粘稠,在灵敏度能达到要求的条件下可以适当减少取样量,增加定容体积来避免这个问题。另外不知道楼主的原子化条件,如果有拖尾的话可能是原子化温度偏低。
小小小风
第4楼2010/05/29
样品的进样杯里的液体是前一天傍晚的,前一天傍晚做样品的时候,数据和谱图没这么差。但也不很理想。这两个样品的谱图是第二天上午进样的时候的谱图。估计是放了一万,液体有所挥发,更粘稠了,所以才更不理想。
normanhill
第5楼2010/05/29
微波消解,放高氯酸很危险,我都是4ml硝酸 2ml盐酸 1ml氢氟酸,完全可以消解好,酸用的太多,干扰的可能就越大
第6楼2010/05/31
微波时用硝酸氢氟酸消解,消解完了你不是要赶酸的嘛,,赶酸时加高氯酸以驱赶氢氟酸,同时还能起到一点氧化作用.
第7楼2010/05/31
赶酸的时候加高氯酸会不会影响石墨炉测定的数据呢?
第8楼2010/05/31
今天的样品的谱图。计算结果略小于参考值。看样子上次的出峰时间和峰型的问题主要是因为进样杯中试液表面张力的问题了。另外,请教:白色的背景峰是代表了什么含义?
第9楼2010/05/31
还是今天的样品,灰化温度850,原子化温度1650,基体改进剂0.1的硝酸钯。但是,进样时很明显出现了进样不充分的情况。
第10楼2010/05/31
样品还是出现这样的峰型。难道样品不得不重新消解了?
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