【求助】HPLC-MS/MS基础知识的补充追问（想到就问）

wzx0923

2010/05/30

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液质联用（LCMS）

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3 标样重复进样测定N次，啥意思？感觉跟平行样的测定不一样吧？
重复进样是指一根针多次吸那一甁溶液？如果那甁溶液很是均一，这样重复吸意义大吗？

4 HPLC-ESI-MS/MS（API4000）
待测物的母离子，比如说[M+NH4]+；对该待测物标准品进行母离子和子离子全扫描，怎么就能确定它的母离子就是[M+NH4]+而不是其它离子呢？怎么确定某几个子离子就是来源于该母离子的？毕竟标准品溶液中不止一种物质。质谱图上除了质荷比和强度外，还有什么呢？还存在物质的关联信息吗？

netsking 2010/05/30

[quote]原文由 [b]wzx0923(wzx0923)[/b] 发表: 3 标样重复进样测定N次，啥意思？感觉跟平行样的测定不一样吧？重复进样是指一根针多次吸那一甁溶液？如果那甁溶液很是均一，这样重复吸意义大吗？[/quote] 这个操作是确定仪器的系统误差, 同一标样重复进样比如100次, 来确定第一针与最后一针之间的保留时间及峰面积的差异, 从而确定仪器的系统误差. [quote]4 HPLC-ESI-MS/MS（API4000）待测物的母离子，比如说[M+NH4]+；对该待测物标准品进行母离子和子离子全扫描，怎么就能确定它的母离子就是[M+NH4]+而不是其它离子呢？怎么确定某几个子离子就是来源于该母离子的？毕竟标准品溶液中不止一种物质。质谱图上除了质荷比和强度外，还有什么呢？还存在物质的关联信息吗？[/quote] 要做MSMS应该知道待测物的一些信息. 如果一点都没有的, 就有点难了. 但NH4是加18, 如果在M-18处有峰,就可以判断这是加了NH4; 还有流动相中的如果用了NH4Ac, 这种可能性更大. 你说的标准品是指的什么标准品, 是Tune的标准品吗? 如果是就应该没有用NH4Ac, 用注射器直接进样, 这时加NH4, 可能是MS系统被NH4Ac污染了. 应该好好清洗一下MS了.

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netsking

第1楼2010/05/30

这个操作是确定仪器的系统误差, 同一标样重复进样比如100次, 来确定第一针与最后一针之间的保留时间及峰面积的差异, 从而确定仪器的系统误差.

要做MSMS应该知道待测物的一些信息. 如果一点都没有的, 就有点难了. 但NH4是加18, 如果在M-18处有峰,就可以判断这是加了NH4; 还有流动相中的如果用了NH4Ac, 这种可能性更大.

你说的标准品是指的什么标准品, 是Tune的标准品吗? 如果是就应该没有用NH4Ac, 用注射器直接进样, 这时加NH4, 可能是MS系统被NH4Ac污染了. 应该好好清洗一下MS了.
wzx0923(wzx0923) 发表:3 标样重复进样测定N次，啥意思？感觉跟平行样的测定不一样吧？
重复进样是指一根针多次吸那一甁溶液？如果那甁溶液很是均一，这样重复吸意义大吗？
4 HPLC-ESI-MS/MS（API4000）
待测物的母离子，比如说[M+NH4]+；对该待测物标准品进行母离子和子离子全扫描，怎么就能确定它的母离子就是[M+NH4]+而不是其它离子呢？怎么确定某几个子离子就是来源于该母离子的？毕竟标准品溶液中不止一种物质。质谱图上除了质荷比和强度外，还有什么呢？还存在物质的关联信息吗？

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tianhaikuo

第2楼2010/05/30

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wzx0923

第3楼2010/05/31

谢谢指点啊~
Tune是什么？我不懂。是阿维菌素和伊维菌素标准品。物质的分子量是知道的，但是形成母离子后只知道质荷比吧，电荷数是1或是2或是其它这个不能确定吧？就算知道了分子量增加了多少，也不太好确定是增加了什么离子或基团吧？得结合其它信息？我流动相中是加了铵根离子的。

对标准品进行一级质谱全扫描，标准物质的母离子应该只有很有限的几个吧，可我的这个图，乱七八糟的，什么东西不知道。
netsking(netsking) 发表:要做MSMS应该知道待测物的一些信息. 如果一点都没有的, 就有点难了. 但NH4是加18, 如果在M-18处有峰,就可以判断这是加了NH4; 还有流动相中的如果用了NH4Ac, 这种可能性更大.

你说的标准品是指的什么标准品, 是Tune的标准品吗? 如果是就应该没有用NH4Ac, 用注射器直接进样, 这时加NH4, 可能是MS系统被NH4Ac污染了. 应该好好清洗一下MS了.