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【讨论】三乙胺 对 梯度洗脱的影响

  • wangyuanyuan05
    2010/06/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我按照标准在水相中加了1%三乙胺用的岛津的走的梯度结果却是在9分钟的时候一直向下漂直到检测器OVER,现考察结果如下:三乙胺肯定是影响漂移的但这又是国外标准的浓度,柱子影响基本可以排除,用安捷伦的做是7分钟和24分钟的时候向上漂可以考虑设备也有影响,还有什么影响及怎么才能尽量让漂移小到10-20mAU啊请大家帮帮忙图如下:

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  • 初晶古恒

    第1楼2010/06/09

    你最好把你的梯度设置,流动相配制,pH值,测试方法,色谱柱,测试波长,样品信息等详细情况发上来综合判断,这样更有利于解决你的问题。

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  • 初晶古恒

    第2楼2010/06/09

    从你的图谱看,属于在9到15分钟时变化过于剧烈,缓冲盐的pH值相对于你的色谱柱可能在一个临界点,导致流动相组分发生变化,三乙胺吸附于未封端完全的色谱柱,产生了负吸收。

    如果方法无法改变,考虑更换同类型但不同厂家的色谱柱。另外也要注意你所用的三乙胺和其他试剂的纯度。

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  • xue2009

    第3楼2010/06/10

    三乙胺的量加多了,你加0.1%就够了吧,我们一般加这么多。这可不是个好东东

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  • kila

    第4楼2010/06/11

    首先,三乙胺浓度高了,对固定相硅胶载体有害(溶解)
    其次,岛津的紫外检测器OVER就OVER,不是照样能做么,信号采集不受影响

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