化学药检测
小卢
第1楼2010/06/25
我感觉是提取有问题,还有就是蒸发光检测器是用两点对数方程计算结果,看下是统计数据有误。
amugong
第2楼2010/06/25
“做到进样精密度度时用的是供试品溶液,结果RSD很大有5%-9%,但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下”那说明ELSD没有问题,对照溶剂如果跟样品相同,且2这峰面积相当(入样品很低,RSD偏大也还可以理解),个人理解可能最大的是前处理,可能分离不好,有峰干扰,峰变形拖尾严重积分偏差大。ELSD定量关系是双对数(或指数),连续进针RSD偏大跟是否用对数计算,应该关系不大
figoandshanshan
第3楼2010/06/26
也许跟样品溶液的色谱保留行为有关系。样品溶液的溶剂是什么,在这种流动相中在碳十八柱上保留可能重复性不佳
第4楼2010/06/28
楼主有没有再调整试验啊?
t-y-y
第5楼2010/06/29
调整过呢 还试过水:四氢呋喃:甲醇=75:10:20 分离度也蛮好的 用的是峰面积做的RSD 可能是我们的样品是复方制剂成分太多吧
第6楼2010/07/16
已经找到原因了 是成分太多都留在柱子里了造成的不稳定,后来在主成分的峰出完后加了梯度洗脱又冲出好多的东西 就好了 RSD也合格了
ykmhy
第7楼2010/09/19
梯度洗脱?我是新手,能教教我具体是怎么做的吗?先谢谢了啊
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