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【求助】蒸发光散射检测 银杏内酯测定精密度很差

化学药检测

  • 请教 :我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学,做到进样精密度度时用的是供试品溶液,结果RSD很大有5%-9%,但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下,用的是蒸发光散射检测器,漂移管温度80度,流速2.2 流动相是正丙醇:四氢呋喃:水=1:15:84 安捷伦色谱柱C18 请教高手帮忙
    补充我们的样品是复方制剂,样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法
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  • 小卢

    第1楼2010/06/25

    我感觉是提取有问题,还有就是蒸发光检测器是用两点对数方程计算结果,看下是统计数据有误。

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  • amugong

    第2楼2010/06/25

    “做到进样精密度度时用的是供试品溶液,结果RSD很大有5%-9%,但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下”
    那说明ELSD没有问题,对照溶剂如果跟样品相同,且2这峰面积相当(入样品很低,RSD偏大也还可以理解),个人理解可能最大的是前处理,可能分离不好,有峰干扰,峰变形拖尾严重积分偏差大。ELSD定量关系是双对数(或指数),连续进针RSD偏大跟是否用对数计算,应该关系不大

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  • figoandshanshan

    第3楼2010/06/26

    也许跟样品溶液的色谱保留行为有关系。样品溶液的溶剂是什么,在这种流动相中在碳十八柱上保留可能重复性不佳

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  • 小卢

    第4楼2010/06/28

    楼主有没有再调整试验啊?

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  • t-y-y

    第5楼2010/06/29

    调整过呢 还试过水:四氢呋喃:甲醇=75:10:20 分离度也蛮好的 用的是峰面积做的RSD 可能是我们的样品是复方制剂成分太多吧

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  • t-y-y

    第6楼2010/07/16

    已经找到原因了 是成分太多都留在柱子里了造成的不稳定,后来在主成分的峰出完后加了梯度洗脱又冲出好多的东西 就好了 RSD也合格了

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  • ykmhy

    第7楼2010/09/19

    梯度洗脱?我是新手,能教教我具体是怎么做的吗?先谢谢了啊

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