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【求助】求助:液相,药品分离问题?

  • kuuikaifeng
    2010/07/09
  • 私聊

化学药检测

  • 本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质,遇到问题难以解决!主峰前有一个大杂质峰不能分离,不但本产品如此,其他厂家以及进口产品也是如此,见附图。

    色谱条件如下:
    用苯基键合硅胶为填充剂;
    流动相A为水(用无水甲酸调pH至2.7),
    流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;
    检测波长为 235nm。
    时间(min)流动相A(V/V) 流动相B(V/V)
    0 90 10
    12 90 10
    37 80 20
    50 60 40
    55 20 80
    60 20 80
    62 90 10
    70 90 10

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  • kuuikaifeng

    第2楼2010/07/09

    怎么没知道的?

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  • kuuikaifeng

    第3楼2010/07/10

    5mg每毫升,我用的岛津苯基柱,另外也试过安捷伦苯基柱,改梯度啊,调ph啊,加磷酸盐啊,能试的方法全试了,都没用。。另外该方法是新版药典方法,不能胡乱改动的。。。。

    有没有其他朋友做过西丁,遇没遇到过这种情况???

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  • 小卢

    第4楼2010/07/10

    看基线走的很好!你的甲酸是什么色谱级的吗?我也做过这个品种,前面没有这个峰!

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  • 小卢

    第5楼2010/07/10

    然后就是你的柱子是多长的?

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  • 山羊

    第6楼2010/07/15

    你的图放的较大,能不能做一下峰纯度检测。如果确实是一个杂质峰,只好再细心调整梯度了

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  • 牛牛

    第7楼2010/07/15

    我们的情况也是这样啊!是不是方法有什么问题啊?我们也折腾了很久了啊!

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  • 往往外

    第8楼2010/07/17

    应助达人

    怎么调的梯度?
    那两个峰是在 35-37MIN的时候出的。
    貌似37分钟以前一直都A:B=90:10配比在走柱子啊!

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