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【第三届网络原创】ICP对未知样品分析的四个过程

  • lilongfei14
    2010/07/14
  • 私聊

ICP光谱

  • 维权声明:本文为lilongfei14原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    ICP对未知样品分析的四个过程
    1、思维分析(分析样品大概含有什么元素)
    2、样品处理(试用各种溶样方法,找到适合自己样品的分析方法)
    3、定性分析(通过来图谱判定)
    4、定量分析
    大家使用ICP或多或少可能都要接触一些从没有分析过的样品(不明样品),我把我分析过程记录下来与大家一起交流!从我们前几天接到的样品开始,首先接到样品要问清楚样品来源与出处,然后推断样品可能含有什么元素,这样就要用ICP做定性分析,我们是瓦里安的ICP有定性半定量分析方法(设备自带的),直接掉出来使用,然后根据数据来选择要测的元素和含量。
    1、思维分析

    根据我们的样品来源,可以推断出样品含量Ca、Mg、Zn等元素。

    2、样品处理
    样品见下图(一)


    首先想办法溶解样品,考虑样品性质,我决定用盐酸溶解。称量0.1g样品


    称量完加入1:1的盐酸5ml,加热溶解,


    奖品许愿:希望获得豆浆机礼品
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  • lilongfei14

    第1楼2010/07/14

    3、定性分析
    样品溶解完后,先确定是否完全溶解,如果不是完全溶解,就要改其它溶样方法!溶解后定溶100ml容量瓶。为了试验能顺利进行,不要把这100ml直接用来分析,应该先分取10ml或者20ml,万一第一次试验失败了,后面就不用再溶解样品了。打开ICP,调出定性半定量分析谱线,如果不是瓦里安的设备就要手动建立方法选择谱线(多选些元素尽可能是所有元素)。




    通过定性半定量分析谱线,可以看出样品中含量Ca、Mg、P、Mn、Fe、Zn、K、Na、等一些元素,从峰高来看Ca、P、Zn、含量是最高的(根据平时峰高判断)

    定性分析完毕。

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  • lilongfei14

    第2楼2010/07/14

    配制标准溶液
    配制混合标准溶液,要根本混标是否有干扰配制混合标准溶液,由于时间问题,只配制了一个比样品含量稍高的混标。


    这是配制混标工具,有1ml、2ml、5ml、10ml大肚移液管

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  • lilongfei14

    第3楼2010/07/14

    4、定量分析

    建立分析方法


    做标准曲线,分析样品



    最后分析结束,这就是我的一次未知样的分析过程,希望大家多多指教!

    最后分析结果:Ca元素18%、P元素11.8%,Zn元素5.56%、Fe元素0.66%、Mg元素含量0.65%,K元素0.015%、Mn元素0.057%

    其余很小量的没做分析要求

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  • titi

    第4楼2010/07/14

    学习后最大的感受就是楼主实验过程中思路很清晰啊!!!
    而且从实验操作的现场来看,操作台面整洁、有条不紊!!是我学习的榜样!!!

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  • lilongfei14

    第5楼2010/07/14

    呵呵,做实验时很乱的,

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  • 社区=冬季=

    第6楼2010/07/14

    我想问下样品,是什么样品,从天平图片看是白色的粉末固体

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  • orange005

    第7楼2010/07/14

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:4、定量分析

    建立分析方法


    做标准曲线,分析样品



    最后分析结束,这就是我的一次未知样的分析过程,希望大家多多指教!

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  • orange005

    第8楼2010/07/14

    想问一下你上面的2个图。。好象你判断出来的元素并不全在这些图上啊。。
    是不是你要定性的话,都要有那些元素的标准溶液。读了那曲线才能确定哪些元素啊?

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  • cjf06301

    第9楼2010/07/14

    我也想问LZ几个问题
    1,定性分析的方法是你把所有的分析线都选择,然后根据元素的峰高来判断吗?如果所有的分析线都选择,是不是一个样品要分析很长时间?
    2,对于有光谱干扰的元素,采用这种方法是不是不能把所有的元素都分析出来?

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  • cjf06301

    第10楼2010/07/14

    总体感觉LZ的实验思路很清晰,实验思维很全面

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