气相色谱使用小知识
儒雅凤
第1楼2010/07/15
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器
1、.氢气做载气时尾气一定要排到室外
2、氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3、没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。
六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2、位置找不好针扎在进样口金属部位
3、注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4、因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器
5、进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了 自然就快了
zhoujunying112
第2楼2010/07/19
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]小知识
A 所有组分峰变小
可能原因 建议措施
1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之
3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠
6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用
7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B 峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：
增大气体流速
C 峰高峰面积不重复
1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习
2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3 基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化
D 负峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）
2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
F 峰分叉
1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
G 峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 （如有必要）
2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗
I分离度下降
1色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏（柱流失） 更换之
3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
J溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高 提高汽化温度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速
4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障 维修，更换之
7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业）
D Offset（基线位置的突然改变
1电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之
积尘或被腐蚀
F Wander（低频率的噪音）
1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
2温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
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