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【转帖】高性能紫外分光光度计杂散光的测定（一）

鸿雁

2010/07/21

紫外可见分光光度计（UV）

高性能紫外分光光度计杂散光的测定
（受字数限制，还有一部分内容在下一篇帖子里）

杂散光是光谱仪器的误差源之一。在紫外可见分光光度测试中，若在测试波长处的杂散光为0.1％，试样的吸收度为1A（即透光度为10％T），受杂散光的影响，透光度变为10.1％（即A＝0.9957），引进了0.43％的误差。若杂散光为1％，则误差增至4.1％，所以杂散光的影响是不容忽视的。

一般认为，杂散光就是仪器的单色器在设定波长谱带之外的透射光能量I与设定波长谱带内全部透射光能量Io之比，即I/Io的比值。杂散光一般用截止滤光法测定。从物理的概念和实际测量的角度出发，有的作者把杂散光定义为：截止滤光片（或者截止滤光液）截止点波长以外某处的透射光能量I与该处除去滤光片（或滤光液）换上参比片（或参比液）测得的总透射能量Io之比，即I/Io的比值[1.2]。

国家专业标准[3-5]规定，紫外可见分光光度的杂散光指标为0.6％～1％，而一些高性能紫外分光光度计的杂散光指标为0.0001％（10—6），但仪器相应的透光度最小分度值为仅为0.1％～0.01％，对小于10－4的杂散光无法直接读数。本文提出的方法是：（1）将仪器测光范围设定在0－0.1％T档，在测定波段扫描，利用仪器自身记录纸的分格将透光度标度扩展到原来的1/100；（2）利用自制的1％（或10％）减光片使参比光强度减小到原来的1/100（或1/10），从而使仪器的透光标度扩展到原来的1/100（或1/10）。二者综合使用或只使用其中的一种，使仪器的透光度标度可在×1～×0.001内扩展，以适应不同水平杂散光的测定。透光度最小标度可达10－7。用这一方法测试了若干台高性能紫外分光光度计的杂散光，获得了较满意的结果。

1.减光板的制备

取黑色薄胶片（或涂黑薄铝片），按图1制成14mm×35mm的长方形，距上端3mm处弯成直角，，以便在滤光片槽中取放（参见图1）。

如仪器无滤光片槽，可制成11mm×35mm或其他适当尺寸，以便在吸收池座光路上固定。开启分光光度计，将狭缝设定在最大档，波长设定在可见光波段（如580nm），另取同样大小的白纸片插入光路，白纸片上可见一方形光斑，用笔划出大致位置。取出白纸，与黑胶片或黑铝片重叠，在光斑向内1mm范围内用针刺出若干小孔（参见图1a），将减光片插入仪器试样光路并读数，直到透光度为1％T（1.01％～1.20％），即制成1％减光片。用同样方法按图1b制成10％T（9.0％～12.0％）减光片。

2截止滤光液的制备

取在105℃烘2小时再放冷至室温的分析纯试剂，按相应标准用蒸馏水配置成12g/L KCl溶液，10g/L NaI溶液和50g/L NaNO2溶液，作为截止滤光液，保留余下的蒸馏水作参比液。溶液应在临用时新配。

分
该帖子已被版主-叶子加5积分，加2经验;加分理由:资料

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叶子

第1楼2010/07/21

建议楼主把两篇帖子的名字改改，现在都一样啦，改改成比如一、二之类的

PS：图片呢？另一篇里也没有呢！

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ghostermen

第2楼2010/07/21

有那么麻烦吗，直接用标准片测就成了，有测杂散光的片卖的。

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鸿雁

第3楼2010/07/21

不好意思，原资料里图就没有打开，所以我也没法传上图来

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鸿雁

第4楼2010/07/21

成品片的价格便宜吗？
ghostermen(ghostermen) 发表:有那么麻烦吗，直接用标准片测就成了，有测杂散光的片卖的。

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ghcily

第5楼2010/07/22

成品片的价格暂不考虑，主要是楼主给大家提供了一个新的测试杂散光方案。
鸿雁(3859085) 发表:成品片的价格便宜吗？

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鸿雁

第6楼2010/07/23

版主的建议很好哦，我已经改过了
tomatoyezi(xiaoanxiaoye) 发表:建议楼主把两篇帖子的名字改改，现在都一样啦，改改成比如一、二之类的

PS：图片呢？另一篇里也没有呢！

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