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【求助】气质定性定量

xiaqing1081

2010/08/29

气质联用（GCMS）

在这里，我想问大家一些问题，是我自己用气质时遇到的问题，关于气质定性定量。希望能达到大家的指点。

我检测短链氯化石蜡，一种混合物，GC-MS，SIM模式，安捷伦7890-5973气质联用，检测的离子有56个，其中定性离子为最大丰度的离子。我遇到的问题如下：

1、检测离子的同位素丰度比例。

检测离子的同位素丰度比例有些与文献相同，有些差别很大，超过了10%,而且其中的某些离子的丰度还很大，不能忽视。

如:某个离子430.9(保留时间为7.580，丰度为10594），其同位素离子428.9（保留时间为7.626，丰度为18527),后者与前者的丰度比例为175%，而文献上是89%，相差了86%，我自己测出的最大丰度离子，是374.9(保留时间6.712,丰度144584)，同位素376.9（保留时间6.705,丰度1135070)，430.9与374,9的丰度比值是7%，说明430.9这个离子的丰度还是很大的。但它不是理想结果，这是什么原因呢？

2、检测离子的同位素保留时间。

检测离子的同位素保留时间是否应该很接近，或者必须是相同。我测出的检测离子的同位素保留时间有些差别。

如：离子430.9(保留时间为7.580，丰度为10594），其同位素离子428.9（保留时间为7.626，丰度为18527),两者的保留时间相差0.046，这是可接受的吗？有一定的标准吗？

3、同一检测离子的保留时间

在同一浓度下，不同时间下检测出来的某个检测离子的保留时间不一样，在变化。在不同时间进5ppm的标准样品，最大丰度的离子374.9与同位素376.9的保留时间在变化：出现了（6.712，6.705）、（6.811、6.813）、（6.785,6.722），这种变化正常吗，是否会影响定性分析？

在不同浓度下，某个检测离子的保留时间不一样，在变化。

5ppm的标准样品，最大丰度的离子374.9与同位素376.9的保留时间为（6.712，6.705）；

2ppm的标准样品，最大丰度的离子374.9与同位素376.9的保留时间为（6.706，6.707）；

1ppm的标准样品，最大丰度的离子374.9与同位素376.9的保留时间为（6.742，6.723）；0.5ppm的标准样品，最大丰度的离子374.9与同位素376.9的保留时间为（6.961，6.950）；这正常吗？这是我自己做实验进标准样品出现的问题，很希望大家能解答我的疑惑。谢谢！

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ruan651209

第1楼2010/08/31

2　有差别，正常，D代标准品与标品RT就有小区别，多少范围可接受，实未知。
3　色谱保留定性是一大课题，日常研究不多，余意：
　仪器正常状态下，N针标准品的保留时间为RT＋＿3S
　那么，RT＋＿3S内为100%目标物，
　RT－6S及RT＋6S为0%　几率目标物
　3S到6S之间设一过渡函数，有中间值。

　是为模糊识别法，即定性也有定量归属表述。
　依上，可得结论：
　定性的可靠性，几完全取决于仪器的可靠性。

　国产设备，缺在S值上，当自强。

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