气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2010/09/05
楼主是如何分析的?用甲醇酯化后检测行不行?
fengxuejiao
第2楼2010/09/05
你们测什么?主要物质的含量还是杂志的含量?你们的工艺路线呢?还有你们用的是什么方法啊?
wgpxy
第3楼2010/09/06
酯化的含量偏低,要测里面的三氯化磷和三氯氧磷如有同行,请加QQ:609616030
第4楼2010/09/06
我用的是热导玻璃填充柱,柱子自己填,OV101的固定液,三氯化磷和三氯氧磷测得不错,但不知为何,在草酰氯的峰前面,总有一大堆乱峰,而且分不开来,我们一直把这些加起来算成主含量,产品出口也一直合格。但是最近有个客户,他们在安捷伦的热导毛细管检测,发现产品的前面有杂质几在,并且产品含量偏低不合格
第5楼2010/09/06
你用毛细管柱做过没?
第6楼2010/09/06
做过,但国产的热导灵敏度太低,杂质三氯化磷测不出来,而且峰型拖得要命
第7楼2010/09/06
估计是池体积大导致的,这就比较棘手了,手头有没有微池体积的检测器?
第8楼2010/09/06
没有呢,我是柱前进样,这样品污染特别严重,我也很奇怪,我填的柱做几天,主峰前面就会出现一大堆乱峰,但进其他样品,比如纯的三氯氧磷就没有,一直想不通为什么
第9楼2010/09/06
新柱子刚开始做的时候有没有那一大堆乱峰?如果没有的话,估计是其它组分给污染了,把柱子老化一下看看先
第10楼2010/09/06
根本没有用,一老化,这柱准没用了,我真想不通啊现在基本不敢老化柱子,一老化,峰就拖一大堆乱峰,越老化越多,关键进其他样品,并没有这一堆乱峰
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