【求助】Cr灯能量变化的问题

应助工程师

说具体点，你是在吸喷纯水后，看到的灯的能量是70%吗
石墨炉法还是火焰法？
什么情况下，观察的能量值
能量初始值是多少？

抱歉，仪器是耶拿zeenit 650p ，石墨炉法，一般灯能量在65-75%之间，初始值就是70%左右，预热至能量稳定时（能量扫描图谱稳定）开始进行测定，测试完标曲后，进行质控样品的测定，发现测定值与实际值相差很大，这个时候反过来看灯能量，发现灯能量由开始能量稳定时的70%已经降至66%，由于能量降低的速度较缓慢，所以样品测定的RSD值很小，但是随着时间的推移，当拿标液当样品测定时，发现已经偏低不少了。问了工程师，他说没问题，也没给个具体的说法，郁闷。

仪器静态指标都不合格，还说没问题？能量降低说明你ABS在增高，仪器基线没走平，光一个灯这样的话应该灯坏了，所有灯都一样说明仪器有问题。

工程师说没问题，是有一定道理的，这种情况但是肯定影响测定结果。很多元素新的空心阴极灯刚使用时都有这现象，用时间长就好了。据观察，进口的原子吸收（国产的没用过，没发言权。）有自动调节空心阴极灯的能量功能，保证仪器不测样品时光的透过率在91%-98%之间。由于新灯在使用过程中发光强度不断增强，直至稳定，因此有以下现象：（1）仪器调零时透过率95%、能量70%；（2）一段时间后，当透过率上升至98%时，自动调节功能启动，调节为透过率91%、能量69%；（3）透过率又由91%慢慢上升至98%，仪器再次自动调节功能启动，调节为透过率91%、能量68%；（4）如此仪器不断自动调节以保证测试更准确。由此灯能量由开始能量稳定时的70%降至66%是没有太大问题的。
但是，因为仪器一般是以95%透过率设为吸光度的零点，而不测样品时光的透过率在91%-98%之间变化，于是光的透过率偏离零点基准而影响测定结果。当透过率由98%变为91%时，以一个0.2吸光值的样品为例，透过率98%的吸光值A1和透过率91%的吸光值A2，A1、A2相对相差约10%；吸光值越小，相对相差越大。消除这种误差，可参考以下方法：（1）等灯能量稳定至66%再测样；（2）在较短时间的间隔进行仪器调零，或固定时间进行仪器调零，如10min调零1次。

首先感谢大侠精彩的回答.

1.发现在灯能量降至66%时依然存在随时间延长降低的趋势，直至降低低于65%以下，此时手动调节，仪器通过增加负高压提升能量水平，又使能量在65%-75%之间。2.短时间的调零貌似仪器没的这个功能，不知如何调？

今天怀着郁闷的心情进行了Ni的测定，同样的问题发生在了Ni灯上面。我倒啊，现在终于发现为什么质控样老是做不好的原因了，另外，也发现标曲在吸光度不大的条件下（小于0.4Abs）曲线线性弯曲的原因了。

急切期盼大虾的关注！

出现这样的情况你用CU灯按国标做下静态稳定性，肯定过不了的，说明你仪器坏了。
第一次听说灯能量变化是正常的，反正我们的仪器灯能量变化过大就得修了，楼上的说能量可以变不知道有没有理论依据。

灯能量变化现在未找到理论依据，只是实际使用中发现新的国产的灯会一天之中有5%左右的能量变化，使用一段时间后基本没变化，这只是个人经验。如果一天有10%灯能量变化，仪器应该维修了。

如果新灯和旧灯能量变化都较大仪器可能需要维修了。
我用的是VARIAN的原子吸收，可能与你的仪器调节有点不一样，是在灯优化的界面点“仪器调零”按扭，只有当新灯不稳定时才10分钟调零1次，平时测试前仅调零1次就行（过程中不用调）。工程师也建议灯能量在65%左右好，实际工作时，有时灯能量低至35%，只要灯是稳定的照样进行测样品，不去管灯能量高低（如果能量太高灯易坏）。线性范围小，试着减小狭缝，可能有改善。