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【第三届原创参赛】高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决

液相色谱(LC)

  • 高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决



    本文为作者zhufengdr原创,若需转载请直接先与本人取得联系,经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的,属侵权违法行为。
    问题:如图
    1显示,按标准操作走流动相时四元泵突然无压力,且柱后无流动相流出!


    1 走流动相时,四元泵无压力,无流动相流出



    可能原因分析:


    2 四元泵流动相走势(四元泵工作原理图)



    根据四元泵工作原理图(图2)可以发现,流动相从溶剂瓶过来,先经过入口主动阀和出口单向阀,出冲洗阀(Purge阀)进色谱柱或者被排至废液。

    因此,泵头无压力的原因可能为:

    1)溶剂过滤头堵塞;

    2)入口主动阀故障;

    3)出口单向阀故障。

    有同志会问,Purge阀呢?因为Purge阀阀芯堵塞也常出现!答案是泵头无压力跟Purge阀无关,即使是Purge阀出问题了,堵塞了,泵头压力只会增大!

    上述原因我们得一一排查,当然,排查需要细致进行,都是逻辑性比较强的东西,在后面详述。先把笔者自己操作过的或者觉得合适的具体解决方式列表如下:



    下面是详细的排查过程(尽量图解哈):

    1Purge

    A通道:0.5ml/min1.0ml/min无流动相流出,泵体无压力。

    各单独换成BCD通道:皆无流动相流出。

    步骤小结:溶剂过滤头是正常的。

    2)接下来将进行入口主动阀的确证。

    2.1 关色谱系统电源(重要,千万不要忘记:带电拔线可能伤害阀体!)

    2.2 拆主动阀,将滤芯拿出来先用超纯水超声10分钟,再用HPLC级甲醇超声5分钟2次。





    3 拆之前的四元泵泵头


    4 拆洗入口主动阀需要的工具(还需超声仪、甲醇、超纯水)




    5 拆除入口主动阀后的四元泵泵头


    6 拆下来的入口主动阀






    7 入口主动阀滤芯特写-1,流动相要经过最中心的黄色芯层(直径约1mm)的过滤后进入泵体,它才真正起过滤作用的!


    8 入口主动阀滤芯特写-2






    9 清洗好的阀芯重新安装回在入口主动阀,顶部已经有岁月的痕迹了



    2.2 清洗主动阀内壁,将超声清洗好的滤芯安装上去。

    2.3 开机,Purge,更换各通道,流动相皆正常流出。

    接色谱柱,柱压及流动相流出正常。


    10 高效液相色谱仪恢复正常



    至此,题中出现问题被解决了!当然很庆幸,不过也在意料之中,毕竟整个阀体部分尤其是出口单向阀出问题这种概率是比较小的!

    后记:

    其实整个过程不复杂,只要对我们自己的仪器够熟悉,按照逻辑去一一排查,找到问题,就能很快解决问题了!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/09/14

    应助达人

    建议楼主出现排列不整齐的地方使用截图代替,故障原因是主动阀芯堵塞吗,记得A仪器的在线过滤器是那个过滤白头吧,并不是楼主所说的那个黄色的部件,我没有用过A的仪器,以上纯属个人疑问?

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  • 风肃

    第2楼2010/09/14

    尝试编辑了很多次,还是改不了!所以给了pdf附件!

    Purge阀里面的圆柱状过滤白头和主动阀滤芯是不一样的,我在文中有提到,很多人可能都会想到是Purge阀里面的过滤白头脏了,但反过来想,即使是过滤白头脏了,流动相出不去,一直在泵里,只会导致泵头压力高于正常值。

    最中心黄色的部分(要仔细看哦,非常小的那个)是入口主动阀的真正起过滤作用的,图3、图5、图6对比着看就看出来入口主动阀了,流动相从入口主动阀中的滤芯(最中间细小的那个黄色部分)进入第一个柱塞。

    有水有渝(xky0230699) 发表:建议楼主出现排列不整齐的地方使用截图代替,故障原因是主动阀芯堵塞吗,记得A仪器的在线过滤器是那个过滤白头吧,并不是楼主所说的那个黄色的部件,我没有用过A的仪器,以上纯属个人疑问?

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  • 有水有渝

    第3楼2010/09/14

    应助达人

    呵呵,没有说是过滤白头堵塞,只是对哪个才是真正的过滤装置有疑问,那个是黄色部件能不能标记一下?

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  • 有水有渝

    第5楼2010/09/14

    应助达人

    你不说我还以为那是中空的,谢了,知道这个滤芯的孔径吗?

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  • 风肃

    第6楼2010/09/14

    再加一个示意图,尽量直观哈

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  • lygzb983

    第7楼2010/09/14

    Purge阀里面的过滤白头脏了,压力会一直升高,确实是的,我前几天刚遇到过,后来卸下来换了个新的就好了

    风肃(zhufengdr) 发表:尝试编辑了很多次,还是改不了!所以给了pdf附件!

    Purge阀里面的圆柱状过滤白头和主动阀滤芯是不一样的,我在文中有提到,很多人可能都会想到是Purge阀里面的过滤白头脏了,但反过来想,即使是过滤白头脏了,流动相出不去,一直在泵里,只会导致泵头压力高于正常值。

    最中心黄色的部分(要仔细看哦,非常小的那个)是入口主动阀的真正起过滤作用的,图3、图5、图6对比着看就看出来入口主动阀了,流动相从入口主动阀中的滤芯(最中间细小的那个黄色部分)进入第一个柱塞。

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  • 风肃

    第8楼2010/09/14

    大概1~2个mm,和整个白色部分连成一个整体的,如果堵的没法洗了的话,得把整个白色部分更换!

    有水有渝(xky0230699) 发表:你不说我还以为那是中空的,谢了,知道这个滤芯的孔径吗?

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  • lygzb983

    第9楼2010/09/14

    没卸下来看过,不过从实物图上看,确实象是中空的,我也在纳闷呢

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  • 风肃

    第10楼2010/09/14

    谢谢xky0230699老师帮我把表格编辑得更好看了!再麻烦您把前3张图帮我往横拉一下吧,当时上传的时候怕太大了,就调了下,想不到出来就扭曲了!谢谢!

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