ziyouziwo
第4楼2010/09/27
阀图如附件中所示
下面TCD2做H2不去管它,pc-1和mc-1都是P-N柱子,mc-2是分子筛,TCD1的正常出峰顺序为CO2、O2、N2、CH4、CO,现在是CO2后面只有三个峰,在pc-1中出峰顺序为(O2+N2+CO)合峰、CH4、CO2,如果甲烷没有进入分子筛,则在CO2前面会有一个峰,刚开始怀疑是Event2(阀2)切到红线位置时O2刚好出来,后来通过改阀1的切阀时间,将CO2从PC-1反吹,阀2分析过程中一直处于黑线位置不动,结果还是出了3个峰,用前面做过的谱图与此谱图对比,发现就缺少CH4峰(CO含量比较大,可以明显判断此峰),没有拆柱子的情况下在170℃下老化(P-N老化温度为170,所以没法设太高),再做发现紧挨CO后面出了一个峰,怀疑是老化过程中P-N流失成分进入分子筛(恰好分子筛与P_N对CO与CH4的保留是相反的),分子筛对两者的分离效果进一步降低,而且两者在分子筛之前P-N柱里面已经以CO、CH4的顺序很好的分离,分子筛对两者柱效降低从而保留了P-N柱的保留效果
这只是我的猜测,希望高手指点一下是否正确
ziyouziwo
第10楼2010/09/27
岛津的设计是用MC-2(13X分子筛)将O2、N2、CO、CH4冷冻,因为在MC-2之前的柱子中,(O2、N2、CO)的合峰与甲烷的峰紧挨着,切阀时间不好控制,
不过您说的有道理,这样不让甲烷进入MC-2的话就不会出现上面的问题了,明天我把流速调的小一点,让合峰与甲烷峰分的开一点,只让(O2、N2、CO)进入MC-2,明天告诉大家结果
不过不知道我上面说的有没有道理,P-N柱是不是柱流失特别严重