萃取 a) 秤取5g样品，称量精确度应达到0.1 mg。将称好的样品放入一个适当的干净消解皿 中。如果样品中Cr (VI)的浓度可能过高或过低，秤取样品的质量也可有所变化。 b) 对于正交测试，另取5g （或其它定量）的样品，且应有同样的称量精确度，将其放入 另一个合适的消解皿中。此时示踪剂应直接加到样品sample aliquot (见12.4.3.f 或 12.4.3.l). c)用量筒量取50±1 mL 消解液(12.4.3.g)加入到每个样品中，同时每个样品中还要加入大 约400mg的MgCl2 (2.4.3.d) 和0.5 mL 1.0 M的磷酸缓冲液(12.4.3.e) 。如果该分析方法可 以校正Cr的氧化还原，也可以向溶液中加入MgCl2 。对于那些易“漂浮”在消解液面上的 聚合物，可加入1－2滴润湿剂（如粹通X）以增加样品的润湿性。用表面皿盖住所有的消 解器皿。 d) 搅拌加热该溶液至90-95ºC, 然后在90-95ºC恒温至少60min，并继续搅拌。 e) 将每种溶液逐渐冷却至室温。将溶液移至过滤器，并将消解容器用蒸馏水冲洗3次，并 把冲洗水也移至过滤器。用0.45 µm 目的滤网过滤。用蒸馏水冲洗吸滤瓶和滤网，然后将 滤液和冲洗水移至一干净的250-mL 的容器中。滤网上的虑饼暂时不动以备评估较低Cr (VI) 系列示踪剂再生时用。在4±2ºC 下保存虑饼。 f) 不断搅拌，缓缓将浓硝酸溶液滴加到该250 mL 的容器中，调节溶液的pH值至7.5±0.5。 移去搅拌和冲洗装置，将rinsate置于烧杯。将容器中一定量的溶液移至100-mL的定量瓶 中并用蒸馏水调至刻度线，混合均匀。这时待测样品的消解好的溶液就可用于分析测试 了。
显色及测定 a) 将95 mL待测液移至一干净的100-mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌， 然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将一定量的该溶液移至100-mL的定 量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。 b) 将适量的静置后的溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸 光率。 c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。 d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。 12.6.3 绘制标准曲线 a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标 准Cr试剂。 b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制 0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范 围，应利用其它浓度范围的校准曲线。 c) 用同样的方法对标准液进行显色。 d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光 率。 e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。 f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值（µg/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。
分析结果计算 a) 整个样品中Cr (VI) 的浓度(ppm) o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/S; 其中 o A = 测到的消解液浓度(µg/mL) o D = 稀释因子 o F = 最终的消解液的体积(mL) o S = 样品的最初的质量(g) b) 涂层中Cr (VI) 的浓度(ppm) o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/L; 其中： i. A = 测到的消解液的浓度(µg/mL) ii. D = 稀释因子 iii. F =最终的消解液的体积(mL) iv. L = 样品中涂层的原始质量(g) c) 铬酸盐涂层中的Cr (VI) 浓度(ppm) o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/C; 其中: i. A =测到的消解液的浓度(µg/mL) ii. D =稀释因子 iii. F =最终的消解液的体积(mL) iv. C =样品涂层中的总铬量(g) 注: 样品上的涂层也可用稀释的王水溶液或其它酸液去除，即：“酸脱膜”法。用样品蘸 一下上述稀释的酸液中，然后取出，大约1分钟后检查它表面的变化，即可看出它表面涂 层有没有被腐蚀掉。涂层的重量可以通过测量样品“酸脱膜”前后的质量计算而得。“酸 脱膜” 后用ICP/AES 或ICP/MS分析酸脱膜液可得涂层中总Cr的重量。 d) 误差： a. RPD = {│(S-D)/[(S+D)/2]} *100; 其中: i. S = 最初样品的测试结果(µg) ii. D = 重复样的测试结果(µg) e) 示踪剂回收率 a. 示踪剂回收百分率= {(SSR-SR)/SA} *100; 其中: i. SSR = 添加示踪剂的样品的测试结果(µg) ii. SR = 未加示踪剂的样品的测试结果(µg) iii. SA = 示踪剂的质量(µg) 12.6.5 质量控制 每一批样品均须制备分析一空白样以用于确定有无污染物或其它有潜在影响的因子存在。 实验室控制样品：每批（≤20个）样品中必须有一个作为附加的检验上述方法可行性的对 比样，可将示踪溶液(见12.4.3.l)或固体示踪剂PbCrO4 (见12.4.3.f)加入其50mL的消解液 中(见12.4.3.g)。另外，如果条件允许也可使用认证的参考物。示踪剂的回收率应在80% 到120%的可接受范围内，否则应重复分析这些样品。 每批中必须有一个样品单独制备一复制样。复制样的误差应≤20%。 每批（≤20个）样品中必须有一个作为可溶性或不溶性预消解被示踪样品的分析。对于可 溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）的示踪液（见 12.4.3.l)。对于不溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的） 的PbCrO4（见12.4.3.f)。被示踪样品用消解和比色测试程序进行处理操作。示踪剂的回 收率应在75-125%的可接受范围内，否则应再次分析这些样品。 校准曲线应至少包括一空白样和3个标准样，其校准系数应≥0.99, 否则应重新制作新的校 准曲线。 每进行20个样品的测试都需要用标准样检验标准曲线的准确性。原始标准样和检验标准样 的百分比误差应≤10%，否则应重新制作新的校准曲线。 如果样品的浓度高于校准曲线所适用的最高浓度值，可对样品进行稀释。 允许使用其它的消解或测试方法，如果该方法能满足上述质量控制要求，例如，操作基本 测量体系可用于Cr (VI) 的分析。 12.7 该方法的评价 IEC ACEC 特别工作小组抽选的实验室做出合适的数据后，该方法的精密度和准确度及其 检测限将会及时更新。
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