仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 分离/萃取 > 帖子详情

【分享】重结晶知识温习

阿三

2010/10/24

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍
留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用
关于晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。
一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。
如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。
养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。
如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

分
该帖子已被版主-头像更新中，请稍候…加2积分，加2经验;加分理由:谢谢分享

相关话题

头像更新中，请稍候…

第1楼2010/10/24

重结晶要是处理得好，能获得不少单体化合物，呵呵~
谢谢分享~

0

xuexihuaxue

第2楼2010/10/24

感觉重结晶溶剂的选择最重要了，合适的话，相当的容易

0

阿三

第3楼2010/10/24

嗯有同感
xuexihuaxue(xuexihuaxue) 发表:感觉重结晶溶剂的选择最重要了，合适的话，相当的容易

0

阿宝

第4楼2010/10/24

其实重结晶主要的工作就是溶剂的选择，极性要合适才能有好的效果

0

阿三

第5楼2010/10/24

我听普遍反映溶剂丙酮用的挺多的
阿宝(lpr20) 发表:其实重结晶主要的工作就是溶剂的选择，极性要合适才能有好的效果

0

learner1999

第6楼2010/10/25

应助达人

想请教大家，过滤的时候，是采用水热漏斗么？

0

阿三

第7楼2010/10/25

记得以前在学校做这个实验时，是采用的水热漏斗，不知有没有不用的。应该也可以吧条件受限嘛
learner1999(learner1999) 发表:想请教大家，过滤的时候，是采用水热漏斗么？

0

幽灵龙猫

第8楼2010/10/26

有道理溶剂选择是关键
阿宝(lpr20) 发表:其实重结晶主要的工作就是溶剂的选择，极性要合适才能有好的效果

0

kane239728

第9楼2010/10/29

溶剂不好选啊，有时感觉很多溶剂对结晶和杂质的溶解区别不大，但是因为我的结晶的量大大超过了杂质，等溶剂挥到一定程度结晶过饱和所以还是先析出来了，而杂质留在了瓶底，呵呵

0

阿三

第10楼2010/10/29

确实是啊我们一般也象你说的情况简单结晶一下个人觉得越慢结晶越好
kane239728(kane239728) 发表:溶剂不好选啊，有时感觉很多溶剂对结晶和杂质的溶解区别不大，但是因为我的结晶的量大大超过了杂质，等溶剂挥到一定程度结晶过饱和所以还是先析出来了，而杂质留在了瓶底，呵呵

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...