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【求助】液相检测 样品不出峰问题?

  • shuangleiii
    2010/11/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 主药物峰不出是怎么回事
    各位老师帮帮忙,我现在是百思不解了,想不出解决办法了,请各位老师给给建议,非常感谢:
    我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒,使用的乳化蒸发低温固化法,现在想测制备的纳米粒中含药量,标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰,可是制备出的样品在没有分离情况下,整个破乳后去测量却测不出药物峰,我尝试过文献上看到的破乳方法(乙腈甲醇,乙醇破乳),都没有出来明显的药物峰,也考虑到可能是制备中加热药物分解,就去尝试原料药加热后测量,但是有明显的药物峰出现,请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了,非常感谢
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  • shuangleiii

    第1楼2010/11/10

    我就是用乙腈直接溶解的样,想测下样品中含药的总量,就是用的C18柱,我的药物也是脂溶性的,恩,我觉得你说的很有道理,怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢,他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法建议吗?我看到的文献有些也是脂溶性的物质,使用固体脂质制备出的纳米粒,直接破乳就很容易测出包封率的样子,麻烦老师们要是有什么好的建议再告诉我,非常感谢,我是刚入门的学生,还有好多不懂。

    谢谢大家!

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  • 1818

    第2楼2010/11/10

    样品溶解是应该没什么问题的,主要看你的检测条件!

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  • 阿三

    第3楼2010/11/10

    脂溶性的药物在C18柱上保留很强 建议用高有机溶剂进行分析

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:样品溶解是应该没什么问题的,主要看你的检测条件!

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  • tyrone

    第4楼2010/11/11

    这个情况比较复杂。你用的流动相比例是多少?会不会因为比例不合适?
    还有,你在做原料加热后测量的时候有没有冷却到室温?还是就是在高温下做的呢?

    shuangleiii(shuangleiii) 发表:主药物峰不出是怎么回事
    各位老师帮帮忙,我现在是百思不解了,想不出解决办法了,请各位老师给给建议,非常感谢:
    我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒,使用的乳化蒸发低温固化法,现在想测制备的纳米粒中含药量,标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰,可是制备出的样品在没有分离情况下,整个破乳后去测量却测不出药物峰,我尝试过文献上看到的破乳方法(乙腈甲醇,乙醇破乳),都没有出来明显的药物峰,也考虑到可能是制备中加热药物分解,就去尝试原料药加热后测量,但是有明显的药物峰出现,请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了,非常感谢

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  • zhao1025

    第5楼2010/11/11

    1、既然原料药可以检测到目标峰,说明检测方法本身没问题,问题关键在于样品的前处理
    2、样品没有检测到目标位置的峰,有其他峰吗?其他的正常吗?
    3、样品配制的浓度和标准品一致吗?

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  • dahua1981

    第6楼2010/11/11

    应助达人

    估计是你的样品制备过程出了什么问题,再仔细排查一下

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