【求助】坛子里有用热电Trace GC DSQ 2 的朋友请教一下！

应助达人

问题一，也有可能是是气体有问题，换瓶高纯氦试试。另外请问有无安装氧捕集阱？如果有拆开GC载气的进口螺丝，让吹扫一会儿，再接上，看看有无改善？

1.气体是5个9的，据气体供应商说，其他用户使用没发现问题！

2.有安装氧捕集阱，是安捷伦的RSMH-2 的那个，我以前用别家的仪器都是三年才换一个，这个才用半年。

3.拆开GC载气进口螺丝排氮气也做过几次，没什么效果，一个小时后就还是这样。

关于检漏： 柱子两端的接头，没有发现漏气的地方； leak check 检查都是pass 。不知道还有没有其他可能漏气的地方没有检查到！

第一个问题：很有可能是气体有问题，如果是漏气，氮氧峰比例应该大致是4：1，但现在是氮峰要高得多。建议您看看是不是气瓶内的气体不多了，一般来说，当气瓶内的余压在2MPa时，就要更换，主要原因是氦气比较轻，会从气瓶中先跑出来，导致余气中有较多杂质；如果不是这个原因，可再看看气体净化器，是不是该净化器失效了。是否失效看颜色变化，通常但黄色变无色，绿色变浅色时就应该更换。
第二个问题的最大的原因可能是柱子太脏，导致柱内的残留物对目标物产生了较大影响。不过有一点您应该要知道，不管是哪一家的质谱，做定量的稳定性确实不如单纯的气相，如果要获得比较重现的结果，最好使用同位素内标。当然，这对多残留检测来说，要找到适合的同位素内标并非易事。在这种情况下，样品前处理时尽可能让样品“干净”，这样就可减小基质干扰效应，尽最大限度地降低基质残留对后面的交叉污染。根据您所提供的谱图来看，您可以对柱子进行老化过夜，让柱子里的残留净可能地流出，这样，您再做的时候RSD可能就会比较靠近您的理想值。
不知道您是否知道柱子如何老化，如果不知道，可以联系我。

可能原因:
1.气体纯度不够。。如果实在找不到其他原因最好是把氦气送检。
2.查一下样品是否均匀。偏差太大，如果仪器本身无硬伤的话是不会出现类似情况的。

首先谢谢你的解答，你回复的第一个问题里面的 气体压力低下，过滤器失效这些情况都没有发生（我们是3MPa就换气，净化器是用的安捷伦RSMH-2型号的，这个净化器可以净化13瓶氦气，现在才第3瓶），我以前用 VARIAN 离子肼的时候 ，没有出现过这种情况！

第二个问题，柱子现在的情况是：我们只做16P ，柱子才用6个月，2000个样以内。 截过两次进样端，每次有5CM ，质谱端也截过。柱子状态还可以，16P中的所有单峰基本无明显拖尾。内标物质是 BB（2-Benzoylbenzoic acid CAS ：85-82-9）。

从之前同事的数据看，重现性也不是很好，但没有超过一个数量级。中间工程师来调过一次（我有事没有看见），当时很好。但两周后又不行了。
下图是之前比较好的数据：

您可以换一下衬管，其实，象这种面积重现性不好多是由于柱子、衬管及离子源污染所致。您可以在300度左右让离子源烧烤过夜，同时更换衬管。一般能解决问题。另外，您可以打开灯丝及调谐液，注意观察质荷比100的这个峰，如果它的周围有很多明显的杂峰，那就说明你的离子源污染严重，需要清洗。其实，象这种情况有时往往并不单纯是一种情况引起的，缺少对仪器的维护也会导致这种重现性不好的情况。

1.我也认为气体的问题可能性比较大，所以先来征集大家的使用状况，如果都没有类似的情况，考虑换家公司的气体。

2.样品没什么问题，就是同一瓶样进10针都差的离谱。

谢谢回复！ 气相 、质谱正常的维护都有，刚洗完离子源，更换衬管也会是这种状况。

您再看看气体流速是否稳定，通常在一定范围内，气体流速较大，峰面积也大。另外，进样口隔垫漏气也是一个非常容易引起您提及的这种情况发生的。如果这两种情况都排除了，那您不妨换气体试试。