液相色谱(LC)
〓猪哥哥〓
第3楼2010/11/17
楼主把问题描述下。图看不到
nyhj912
第4楼2010/11/18
我是用的复制粘贴上来的,图片格式是JPEG,我换成GIF格式试试。这个是试样的图:这个是标准品的图:我再发个附件上来,麻烦各位大大看一下!谢谢!
青林
第5楼2010/11/18
峰性不对啊!有些拖尾
第6楼2010/11/18
是柱子的问题吗?如果是,怎么解决?请大大们提点提点。每次图谱出来后,我就用流动相50%甲醇/水冲洗30~40分钟,然后再用甲醇冲洗30~40分钟,如果出现了保留时间漂移,或者肩峰我用的甲醇冲洗1~2小时。我这样冲洗有错没有?
有水有渝
第7楼2010/11/18
楼主先说一下你的色谱条件和分析的是什么样品吧,从图上一时看不出来是色谱柱的问题,还是你的分析方法不合理。用的是这个方法吗,DB50/T 321-2009 花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法,可惜网上下不来,看不到完整的方法。花椒麻素是由一系列不饱和酰胺类物质组成,如果是这个组成,那么流动相不合理的可能性也比较大,建议先把甲醇的梯度放缓下来,把70%甲醇,改成60%甲醇,让出峰慢一点看看。
yzguo
第8楼2010/11/18
好像有干扰峰未分开。
ymeteor
第9楼2010/11/18
不知道做的什么样品,可能样品分解,加些酸或碱什么的
第11楼2010/11/19
柱子没有问题。现在需要判断的是那个是拖尾还是干扰峰。把梯度设为等度,时间长点,看两峰是否有分开迹象。如果有,说明是干扰峰,调整流动相。如果没有,拖尾的话,需要更换其他色谱柱或更换流动相。不过根据色谱图我倾向于前者。
1818
第12楼2010/11/19
应该是色谱柱被污染了!!
小景
第13楼2010/11/19
我以前的色谱柱污染了后就出现过类似的图谱,但是是否是柱子的原因还得自己先弄清楚柱子以前的使用情况等等因素。
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